专利名称：N.n-乙撑双油酸酰胺的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工生产工艺，特别是一种利用菜油精炼过程中产生的下 脚料，生产用于高档润滑剂或增塑剂领域的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺。
背景技术：
目前，用于生产高档润滑剂或增塑剂会用到N.N—乙撑双油酸酰胺，现有生 产N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺一般是，采用精炼油水解后蒸馏，然后再进 行酰胺化；也有些公司是采用脂肪酸进行酰胺化，生产N.N—乙撑双油酸酰胺。 以上生产工艺所生产出来的产品，N.N—乙撑双油酸酰胺的含量较低，其生产成 本较高，并且生产过程中产生的污染较大，废水不容易处理，较难达到国家相 关标准。 发明内容针对以上现有N.N—乙撑双油酸酰胺生产工艺的不足，本发明的目的是提供 一种利用菜油精炼过程中产生的下脚料，生产N.N—乙撑双油酸酰胺的工艺方 法。本发明的目的是通过釆用以下技术方案来实现的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，以菜油酸化油为起始原料，依次经下述 工艺步骤生产N.N—乙撑双油酸酰胺，该生产工艺包括(1) 酯化将菜油酸化油加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度控制在80x:—i5or:之间，使其发生酯化反应，生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应终止后，加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水。(2) 蒸馏将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，以提高菜油 酸甲酯含量和降低其色泽。(3) 酰胺化、脱臭将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙-胺进行酰胺化反 应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在801C—1501C之间，反应生成N.N— 乙撑双油酸酰胺和甲醇，然后再进行真空脱臭。(4) 漂白、脱水将步骤(3)得到的N.N—乙撑双油酸酰胺，采用双氧水 进行漂白，再经脱水后可以得到髙品质的N. N—乙撑双油酸酰胺。作为本发明的优选技术方案，所述步骤(1)酯化反应的压力控制在1Kpa以 下，反应时间控制在3到5小时。作为本发明的优选技术方案，所述酯化反应过程中的酸价降至2时，终止反应。作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)蒸馏的温度控制在1801C—250 。C之间，压力是-3KPa。作为本发明的优选技术方案，所述步骤(3)酰胺化工段的压力是2 Kpa， 所述脱臭工段的温度是22(TC,真空压力是-3Kpa。作为本发明的优选技术方案，所述步骤(4)漂白工段的温度控制在301C — 80t:之间，压力是常压；所述脱水工段的温度是110t:，压力是-20KPa。本发明的有益效果是开发利用以往被废弃的精炼菜油过程中产生的下脚料，不仅可以实现再生 资源的充分利用，减少环境污染，而且能够生产出品质和含量更高的N.N—乙撑 双油酸酰胺，再利用其可以生产出具有保护性能的高级润滑剂，或者应用于增 塑剂领域，本发明原料成本低、使得其生产成本低，具有较高的经济价值，同 时也能回收、循环利用废奔物，生产过程中产生的污染较小，废水易处理，能 够达到国家相关标准，符合国家可持续发展的政策。
具体实施方式
N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，使用油厂的下脚油，以其中的菜油酸化油为起始原料，依次经下述工艺步骤生产N.N—乙撑双油酸酰胺，该具体生产工 艺是(1) 酯化工段将菜油酸化油中加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度 控制在9(TC一110X:之间，压力控制在1Kpa以下，反应时间控制在3到5小时， 使其发生酯化反应，反应生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应过程中的酸价降至2 时，反应终止，将反应产物加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水。(2) 蒸馏工段将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，压力是 -3Kpa,蒸馏温度控制在180'C—2501C之间，通过蒸馏工段可以提髙菜油酸甲酯 的含量，还能够降低菜油酸甲酯的色泽，提高其品质。(3) 酰胺化、脱臭工段将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙-胺进行酰胺 化反应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在8(rC—15(TC之间，压力是2]Cpa, 反应生成N.R—乙撑双油酸酰胺和甲醇。此工段为典型的酰胺化反应，反应生成 的产品为粗产品，为了得到高含量的产品，需要再进行髙真空脱臭，脱臭工段 的温度是220。C，真空压力是-3Kpa。(4) 漂白、脱水工段由于脱臭是在高溫下进行，N.N—乙撑双油酸酰胺 的色泽会变深，为了得到高品质的产品,需要通过漂白和脱水改善产品的色泽。 将步骤(3)得到的N.N—乙撑双油酸酰胺，采用双氧水进行漂白，漂白工段的 温度控制在30^C—助1C之间，压力是常压；脱水工段的温度是IIO"C,压力是 -2 OKpa,经过脱水后可以得到高品质的N. N—乙撑双油酸酰胺。
权利要求
1、N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是以菜油酸化油为起始原料，依次经下述工艺步骤生产N.N-乙撑双油酸酰胺，该生产工艺包括(1)酯化将菜油酸化油加入甲醇，采用固体酸作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，使其发生酯化反应，生成菜油酸甲酯、水和甘油，反应终止后，加入热水进行水洗，水洗后再进行脱水。(2)蒸馏将步骤(1)得到的产物采用负压进行连续蒸馏，以提高菜油酸甲酯含量和降低其色泽。(3)酰胺化、脱臭将步骤(2)得到的菜油酸甲酯与乙＝胺进行酰胺化反应，采用氢氧化钾作为催化剂，温度控制在80℃-150℃之间，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺和甲醇，然后再进行真空脱臭。(4)漂白、脱水将步骤(3)得到的N.N-乙撑双油酸酰胺，采用双氧水进行漂白，再经脱水后可以得到高品质的N.N-乙撑双油酸酰胺。
2、 根据权利要求1所述的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是 所述步骤(1 )酯化反应的压力控制在1Kpa以下，反应时间控制在3到5小时。
3、 根据权利要求1或2所述的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征 是所述酯化反应过程中的酸价降至2时，终止反应。
4、 根据权利要求1所述的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是 所述步骤(2)蒸馏的温度控制在180X:—250"C之间，压力是-3KPa。
5、 根据权利要求1所述的N.N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是 所述步骤(3)酰胺化工段的压力是2 Kpa ，所述脱臭工段的温度是2201C,真 空压力是-SKpa。
6、 根据权利要求1所述的N，N—乙撑双油酸酰胺的生产工艺，其特征是 所述步骤(4)漂白工段的温度控制在30iC—801C之间，压力是常压；所述脱水 工段的温度是110X:，压力是-20KPa。
全文摘要
本发明涉及N.N-乙撑双油酸酰胺的生产工艺，以菜油酸化油为起始原料，依次经酯化、蒸馏、酰胺化、脱臭、漂白和脱水，所述酯化是将菜油酸化油加入甲醇，固体酸作催化剂，反应生成菜油酸甲酯，蒸馏后与乙＝胺反应，氢氧化钾作催化剂，反应生成N.N-乙撑双油酸酰胺。本发明不仅实现再生资源的充分利用，减少环境污染，而且能够生产出品质和含量更高的N.N-乙撑双油酸酰胺，其生产成本低，具有较高的经济价值，同时也能回收、循环利用废弃物，生产过程中产生的污染较小，废水易处理，能够达到国家相关标准，符合国家可持续发展的政策。
文档编号C07C233/00GK101260064SQ200810027509
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月18日 优先权日2008年4月18日
发明者邹云辉 申请人:江门市江海区嘉诺化工发展有限公司