专利名称：一种甘油磷酸钙的合成方法
技术领域：
本发明属于一种牙膏添加剂的生产方法，具体涉及一种甘油磷酸转 的合成方法。
背景技术：
甘油磷酸钙在食品、.医药、牙膏中都有广泛应用，用在牙膏中，可 以减少牙齿珐琅脱矿或增强其再矿化，并可以减少牙齿的龋洞。国内虽 有生产，但是生产规模比较小，生产方法陈旧，而且其产品大都用在食 品与药品当中。国外生产的甘油磷酸钙作为填加剂已广泛应用在牙膏 中，但是生产中添加原料多、生产工艺复杂、价格昂贵。发明内容-本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供 一种生产工艺简单，成本低，产品质量稳定可靠的生产甘油磷酸转的合 成方法。本发明的技术方案是 一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油 和食品级磷酸做原料，配料比为甘油磷酸Sl.O (摩尔比)。将上 述的甘油与磷酸在反应釜中进行酯化反应，'反应温度为12(TC — 15(TC，反应压力为真空，真空度为0. 05MPa-0. lMPa，反应时间为7 — 14小时。 待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，并通过活性炭脱 色，再加入一定量的氢氧化钙，超声波搅拌反应3 — 5小时后，将反应 体系过滤，得到澄清滤液，向滤液中通入C02，保持滤液pH为8—10， 再过滤。然后向滤液中添加滤液的45% (体积比)酒精，搅拌5 — 10 分钟后，进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品。本发明工艺简单、成本低；合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧洲 药典63版标准。图l是本发明的合成甘油磷酸钙的流程框图。其中:1反应釜 3反应釜 5沉淀容器 7成品2吸收塔 4过滤器 6喷雾干燥机具体实施方式
以下，结合附图
和实施例对本发明的甘油磷酸钙的合成方法进行详 细说明如图l所示，本发明的合成方法工艺过程是 一种甘油磷酸钙的合 成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为甘油磷酸Sl. 0 (摩尔比)。将上述甘油与磷酸在反应釜1中进行酯化反应，反应温度为120 — 15(TC，反应压力为真空，真空度为0. 05MPa-0. lMPa,反应时 间为7 — 14小时。待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释， 在吸收塔2中通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙在反应釜3中 进行中和反应，超声波搅拌反应3 — 5小时后，将反应物在过滤器4中 过滤。得到澄清滤液，将澄清的滤液导入沉淀容器5，再向滤液中通入 CO"并保持滤液的pH值为8 — 10,再过滤。然后向滤液中添加滤液的 45% (体积比)酒精，搅拌5 — 10分钟后，在喷雾干燥机6中进行喷雾 干燥，得到白色粉末即为产品7。 实施例1医药级甘油 1000ml 食品级磷酸 1060ml 温度为 120°C真空度为 0.05MPa酯化反应时间7小时 实施例2医药级甘油 2500ml 食品级磷酸 2500ml 温度为 150°C真空度 0. IMPa酯化反应时间14小时 上述实施例1、 2化学反应所得产物，当温度降到ll(TC左右，量 取去离子水2000ml进行稀释，并加入反应体系质量0.3%的活性炭进 行脱色。将脱完色的反应产物倒入超声波搅拌仪中，并加入食品级氢氧 化钙60g，质量浓度为6X。搅拌反应3 — 5小时，进行过滤。向滤液中 通入C02，使滤液pH为8 — 10即停止通入二氧化碳并过滤。向滤液中加 入滤液的45% (体积)食品级乙醇进行沉淀。然后通过喷雾干燥机进 行干燥，其中，进风温度为11(TC，风频为60赫兹，即得到成品。本发明合成的甘油磷酸钙质量与欧洲药典63版标准比较主要指标 欧洲药典63版标准本产品指标澄清度 至多轻微浑浊 较澄清酸碱度 《l.'7ml/g0. 36ml/g 0.游离甘油和醇中可溶物 《1.0% 0.18%炽灼失重 51.0%—57.0% 52.29%本发明的有益效果-本发明工艺简单、成本低，合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧 洲药典63版标准。
权利要求
1、一种甘油磷酸钙的合成方法，其特征在于用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)，将上述的甘油与磷酸在反应釜(1)中进行酯化反应，反应温度为120-150℃，反应压力为真空，反应时间为7-14小时，待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，并在吸收塔(2)中通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙，在反应釜(3)中进行反应，超声波搅拌反应3-5小时后，将反应体系在过滤器(4)中进行过滤，得到澄清滤液，将澄清的滤液导入沉淀容器(5)，并向滤液中通入CO2，保持滤液pH为8-10，再过滤，然后向滤液中添加滤液的45％(体积比)酒精，搅拌5-10分钟后，在喷雾干燥机中进行喷雾干燥。
2、 根据权利要求1所述的一种甘油磷酸钙的合成方法，其特征在于 在反应过程中，反应釜(1)中的真空度为0.05MPa-0. lMPa。
3、 根据权利要求1所述的一种甘油磷酸钙的合成方法，其特征在于 氢氧化钙的质量浓度为6%。
全文摘要
本发明公开了一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，在反应釜中进行酯化反应，待反应完成后，将反应的溶液降温，再加入去离子水稀释，并通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙，超声波搅拌反应后，将反应物过滤，得到澄清滤液，向滤液中通入CO<sub>2</sub>，保持滤液pH为8-10，再过滤。然后向滤液中添加酒精，搅拌后，进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品。本发明工艺简单、成本低；合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧洲药典63版标准。
文档编号C07F9/00GK101220053SQ200810052090
公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者于景阳, 周红艳, 昱 朱, 强 李, 红 王, 郝连发 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司