专利名称：硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法
技术领域：
本发明涉及营养强化剂制备领域，更具体地说，是涉及一种硫胺素二月 桂基硫酸盐的制造方法。
背景技术：
硫胺素二月桂基硫酸盐，属于维生素B1的一种盐类，鲜有报道，在中国 没有此类产品，以前常用的维生素Bl为硫胺素盐酸盐作为营养强化剂被添加 到很多食品中，硫胺素盐酸盐有很好的溶水性，极易吸湿分解，遇紫外线分 解，PH5. 5以上加热不稳定，不易分散于非水性产品，使用上有很多的局限 性，这是问题所在
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种 硫胺素二月桂基碌^酸盐的制造方法。
本发明硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法，按照下述步骤进行
(l)将硫胺素或硫胺素盐与月桂基硫酸或月桂基疏酸盐，其质量比为 20~ 40: 50 ~70，其溶液在搅拌情况下，35 ~ 55。C的温度下进行0. 2 ~ 10小 时，得到反应混合液；
U)将上述反应混合液或混合液的处理液进行晶析处理，所述混合液的处 理液是对上述反应混合液实施浓缩、稀释或萃取处理所得的溶液；晶析在搅 拌条件下进行，搅拌速度为100~ 3600rpm，晶析温度为2 15。C;
(3) 将晶析后的固态浓浆加压过滤处理后得到含有硫胺素二月桂基硫酸 盐的湿块，所述湿块含水量在2~12%,然后用真空干燥机干燥上述湿块；
(4) 最后用流动层造粒干燥机干燥，从而得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐。本发明制造的硫胺素二月桂基硫酸盐性质稳定，其有很强的表面活性基， 具有乳化作用，易与非水性产品类混合。本发明的制造方法，由于使用的是 流动层造粒干燥器，所以凝结的结晶粒子被迅速的分化成了微粒子，有利于 形成分散性非常好的结晶。本发明方法制造的疏胺素二月桂基硫酸盐结晶颗 粒形状均一，分散性极好，能够原样添加到各种食品+ 。
具体实施例方式
下面结合对本发明做进一步描述。
本发明按照下述步骤进行
(1) 硫胺素或硫胺素盐与月桂基硫酸或月桂基硫酸盐在搅拌情况下，35 ~ 55。C的温度下进行0. 2~10小时，得到反应混合液；其中常见的最易获得经 济成本最低的反应物为硫胺素盐酸盐和月桂基硫酸钠，反应比例为34克/100 毫升的硫胺素盐酸盐水溶液加入57克月桂基硫酸钠；或34克/100毫升的硫 胺素盐酸盐水溶液加入54克月桂基硫酸钾；或34克/100毫升的硫胺素盐酸 盐水溶液加入61克月桂基硫酸。
上述反应中使用的硫胺素或硫胺素盐(称为"硫胺素类")可以使用游 离的硫胺素，硫胺素盐酸盐、硫酸盐等硫胺素的无机盐以及有机盐等硫胺素 盐。另外，作为月桂基硫酸或月桂基硫酸盐可以列举出如月桂基硫酸，月 桂基硫酸的钠盐、钾盐等碱性金属盐等的无机盐、有机盐等的月桂基硫酸盐 类。反应工艺中使用的这些原料是能够用于食品、医药品领域中的材料。
(2) 将上述反应混合液或混合液的处理液进4亍晶片斤处理，所述混合液的处 理液是对上述反应混合液实施浓缩、稀释或萃取处理所得的溶液；晶析在搅 拌条件下进行，搅拌速度为100 3600rpm，晶析温度头2 15。C;
晶析工艺是一种使溶解于反应混合液或其处理液中的硫胺素二月桂基 硫酸盐晶析出来，制得固态的含硫胺素二月桂基硫酸盐浓浆的工艺。
晶析温度为2~15°C,考虑到温度越低晶析速度越快，而且要易于形成 颗粒型号小的结晶，晶析温度应该在2 7。C，最好为5。C,在本发明中为了 能够制得颗粒形状整齐均一的结晶，最好边搅拌边进行晶析处理。搅拌速度 要达到100~ 3600rpm,最好达到500 3400rpm。搅拌速度越快，转动作用就 越强，也就能够充分发挥粉碎作用，有利于大颗粒的微细化。关于易于形成颗粒分布均匀的速度，以不阻碍结晶析出的速度为速度上限进行适度选择。 作为搅拌用的搅拌齿，没有特别限制，比如可以选用涡轮式、叶片式、 螺旋式搅拌齿以及将上述各式搅拌齿配合使用，在必要的时候可以设置緩冲 板(挡板)。边搅拌边晶析时可以使用倾斜式叶片搅拌机。
按照上述晶析工艺，可以生成析出颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐粗结晶
的浓浆。硫胺素二月桂基硫酸盐粗结晶的一次粒子的半均粒子直径在5~ IOO卿之间，最好是10-80陶。上述平均粒子直径超过IOO陶时，就很难溶 解于溶媒，而且溶解后，在温度低的情况下很容易析出，所以不好。上述平 均粒子直径可以在晶析时通过选择适当的温度以及搅拌速度进行调整。
本发明中的晶析工艺，会使平均粒子直径变小，粒子形状均等而且粒度 分布均匀，因此可以制得分散性好的结晶。
(3) 将晶析后的固态浓浆加压过滤处理后得到含有硫胺素二月桂基硫酸 盐的湿块，所述湿块含水量在2~12%，然后用真空干燥机干燥上述湿块；
得到的湿块其含水量在2~12%,最好为3~10%,最理想的是4~7%。上 述含水量超过12%时，就会生产出具有硫胺素二月桂基'硫酸盐特有臭味的终 极品。含水量过低，在干燥工艺中就很难制出二次粒子直径适宜的凝结粒子， 因此含水量不要过低。湿块的含水量能够通过构成湿块的结晶的性质、过滤 机的种类、过滤条件(压力、处理量、时间等)进行调整。
(4) 最后用流动层造粒干燥机干燥，从而得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐。
在本发明的硫胺素二月桂基硫酸盐结晶的制造方法中，作为最后干燥工 艺的后续工艺，可以设置调整硫胺素二月桂基硫酸盐结晶形状的调整颗粒工 艺。作为调整颗粒形状的方法，可以使用筛子、离心分离、比重差分离等惯 用的分离方法，以及粉碎等造粒方法。作为能够简便地'筛选形状适中、溶解 性好的硫胺素二月桂基硫酸盐结晶的方法，应使用筛子，最好选用80目的筛 子。
作为本发明中调整颗粒工艺的最好状态，可以使用80目筛对上述干燥工 艺中制得的通过80目筛的颗粒占总体50%以上的硫胺素二月桂基硫酸盐结晶 进行分级后，以100%通过80目筛的颗粒构成的硫胺素二月桂基硫酸盐结晶 为最好状态。经过这样的调整颗粒工艺而得到的碌u胺素二月桂基^E克酸盐结晶，分散性极好，能够原样添加到各种食品中。
本发明得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐按照下述条件测定、离子强度
为281m/z的GC-MS色语中，保存22. 6分钟检出的峰值展开面值的绝对值小 于8500;测定条件为
色i普;f主DB-1，月莫厚1 jam、长60m、内径0. 32mm;
柱温40。C且保持10分钟；-1(rC/分-240。C且保持5分钟；
气化室温度150°C;
指针温度100°C;
玻璃瓶保温温度6(TC保持1G分钟； 样品重量200mg; 载气氦5
柱流量29. 4ml/min; 仪器电子电离法； 测定离子强度281m/z; ;险测4义器电压1.2kv。
权利要求
1.一种硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法，其特征是，包括下述步骤进行(1)将硫胺素或硫胺素盐与月桂基硫酸或月桂基硫酸盐，其质量比为20～40∶50～70，其溶液在搅拌情况下，35～55℃的温度下进行0.2～10小时，得到反应混合液；(2)将上述反应混合液或混合液的处理液进行晶析处理，所述混合液的处理液是对上述反应混合液实施浓缩、稀释或萃取处理所得的溶液；晶析在搅拌条件下进行，搅拌速度为100～3600rpm，晶析温度为2～15℃；(3)将晶析后的固态浓浆加压过滤处理后得到含有硫胺素二月桂基硫酸盐的湿块，所述湿块含水量在2～12％，然后用真空干燥机干燥上述湿块；(4)最后用流动层造粒干燥机干燥，从而得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐。
2. 根据权利要求1所述的硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法，其特征是，将得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐使用80目的筛子进行筛选。
3. 根据权利要求1所述的硫胺素二月桂基硫酸盐.的制造方法，其特征 是，得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐按照下述条件测定、离子强度为 281m/z的GC-MS色谱中，保存22. 6分钟检出的峰值展开面值的绝对值小于 8500;测定条件为色谱柱DB-l,膜厚ljam、长60m、内径0. 32mm;柱温4(TC且保持10分钟；-1(rC/分-24(rC且保持5分钟；气化室温度150°C;指针温度IO(TC;玻璃瓶保温温度6(TC保持1Q分钟； 样品重量200mg; 载气氦；柱流量29. 4ml/min; 仪器电子电离法； 测定离子强度281m/z; 检测4义器电压1.2kv。
全文摘要
本发明公开了一种硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法。本发明包含将硫胺素或硫胺素盐与月桂基硫酸或月桂基硫酸盐反应后所得混合液或混合液的处理液进行晶析处理后，用真空干燥机干燥含有硫胺素二月桂基硫酸盐的湿块后，再用流动层造粒干燥机干燥，从而得到颗粒状硫胺素二月桂基硫酸盐的制造方法。本发明方法制造的硫胺素二月桂基硫酸盐结晶颗粒形状均一，分散性极好，能够原样添加到各种食品中。
文档编号C07D417/00GK101314599SQ20081005382
公开日2008年12月3日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者郑慧英 申请人:天津天康源生物技术有限公司