专利名称：通过计量加入合适的液体避免液滴分离器中的固体沉积物的制作方法
技术领域：
本发明涉及在双(4-羟基芳基)链烷的生产中通过计量加入(喷入)合 适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法。
技术背景通过芳族轻基化合物与酮的酸催化反应合成双(4-羟基芳基)链烷是 已知的，例如从US-A 2 775 620或EP-A 342 758中获知。通常，例如 EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作为中间产物获得双(4-羟基芳 基)链烷与用作离析物的芳族单羟基化合物的加合物，其随后通过蒸馏从 芳族羟基化合物中除去。从熔体中将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离，也称作 "汽提(stripping)"是文献中已知的。在EP-A 343 349中,例如在填充 柱中在160。C至200。C下在略微减压下用蒸汽将芳族单羟基化合物与双 (4一羟基芳基)链烷分离。使用蒸汽作为汽提介质会造成双(4-羟基芳基)链 烷的分解反应。由此形成的分解产物会不利地影响由双酚制成的产品， 例如环氧树脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的质量，特别会造成颜色 问题、透明产品的差的透光性或在由这些最终产品制成的模制部件表面 中的斑点。EP-A 1 121 339描述了用惰性气体(氮气)分离苯酚，所述惰性气体 对产品的破坏较小并且与蒸汽相比造成双(4-羟基芳基)链烷的较少分 解。在通过冷凝分离苯酚后，将氮气压缩、洗涤并在预热后再循环到解 吸器中。在用水洗涤压缩氮气时，洗液细滴留在这种气流中并可能例如在用 于预热氮气的下游换热器中产生沉积物。相应地，可以在涤气阶段和换热器之间的气流中使用除雾器，其起 到液滴分离器的作用并由此防止装置下游部件中的沉积物。但是，在除 雾器上液滴与气流的这种分离伴随着酚类成分沉积物造成的除雾器自身的堵塞，所述沉积物可以来自洗涤阶段的洗液或来自洗涤步骤中的不 完全沉积。这些沉积物造成除雾器的堵塞并降低其功能能力，甚至由于 清洗工作造成停产。作为液滴分离器的除雾器是已知的并描述在"ROMPP， Lexikon Chemie2.0"中。从WO-A 2006/106582中也获知，在除雾器上在(海水) 液滴从气体中沉积时，会在这些除雾器上形成盐沉积物。为了避免这类 沉积，在WO-A 2006/106582中提出由特定构造的偏转板构造除雾器， 从而通过流经这些板的液滴洗掉除雾器的这些偏转板上的微小沉积物。 这种除雾器是特殊构造且无法购得。此外，其令人满意的操作取决于能 够使液滴与气体流动方向相反地落下的特定气体流速。这种措施因此不 能直接用在不同的操作条件，例如不同的流动条件下。因此，还需要简单的措施来防止在将芳族单羟基化合物与双(4-羟基 芳基)链烷分离所涉及的装置部件，例如用于惰性气体预热的换热器中， 以及在用于气体提纯的除雾器中的固体沉积，该措施没有上述缺点并能 够无干扰地连续操作尽可能长的时间，从而能够防止由堵塞造成的生产 停工期。发明内容本发明的一个实施方案是由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合 物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括a)使惰性气体通过在 15(TC至230。C下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的 熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b) 通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性 气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气 体再循环到a)。本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体是水或碱 性水溶液。本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体具有7至 12的pH值。本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体以每1至 500立方米惰性气体1升液体的量^f吏用。本发明的另一实施方案是上述方法，其中在流入侧上向c)中的所述 除雾器中充入液体。本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述惰性气体在再循环到a)之前预热。本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷 具有通式(I):其中RA是直链或支链C广ds-亚烷基或Crds-亚环烷基；R独立地为直链或支链CrC!8-烷基、C5-Qs-环烷基、C6-C24-芳基、或卣素基团；且X和y彼此独立地为O,或1至4的整数。本发明的另一实施方案是上述方法，其中RA是直链或支链d-CV 亚烷基，或CVQ2-亚环烷基；R独立地为直链或支链d-CV烷基、C5-C12-环烷基、CVdr芳基、或卣素基团；且x和y彼此独立地为O、 1或2。本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述芳族单羟基化合物具 有通式(II):其中R独立地为直链或支链d-ds-烷基、CVds-环烷基、CVC24-芳基、 或卤素基团；且x或y是O,或1至4的整数；条件是通式(II)的所述芳 族单羟基化合物在羟基的对位上未取代。本发明的另一实施方案是上述方法，其中R独立地为直链或支链 Cr(V烷基、Cs-dr环烷基、CVd2陽芳基、或卤素基团；且x或y是0、 1或2。本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷 与芳族单羟基化合物的加合物是双酚A(2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷)与苯 i盼的加合物。本发明的再一实施方案是通过上述方法制备的芳族单羟基化合物含量小于100ppm的双(4-羟基芳基)链烷。
图1举例说明了本发明方法的特别优选的实施方案。
具体实施方式
相应地，本发明的目的是提供这类措施。对可能的最简单措施而言有利的是，在这方面使用可用在不同操作 条件下的传统除雾器。令人惊讶地发现，如果在装置的适当受控操作中在流入侧上向市售 除雾器中连续充入从气流中除去的洗液，可以非常有效地防止除雾器和 装置的下游连接部件上的沉积和/或堵塞。由此，不仅可以非常有效地避 免固体的沉积和由此避免除雾器的堵塞危险，也可以洗掉已形成的沉积 物。本发明相应地提供由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加 合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，其中a) 使惰性气体通过在15(TC至23(TC下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族 单羟基化合物的加合物的熔体，其中该惰性气流从熔体中除去芳族单羟 基化合物，b) 通过冷凝从惰性气流中除去芳族单羟基化合物，c) 将惰性气流 aa)压缩，提纯并bb)通过至少一个充入液体的除雾器，和 cc)再循环到步骤a)。本发明的方法可用于加工双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物 的加合物。合适的双(4-羟基芳基)链烷例如是通式(I)的那些<formula>formula see original document page 7</formula>其中RA表示直链或支链d-ds-亚烷基，优选d-C6-亚烷基，或C5-C18-亚环烷基，优选CrC^-亚环烷基，R彼此独立地表示直链或支链Crd8-烷基，优选CrC6-烷基，C5-d8-环烷基，优选C5-Cu-环烷基，CVC24-芳基，优选C。d2-芳基，或卤素基团，且x和y彼此独立地表示0,或1至4的整数，优选彼此独立地表示0、 1或2。优选的双(4-羟基芳基)链烷是2,2-双-(4-羟基苯基)丙烷(双酚 A(BPA))、 2,4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、2,2-双-(3-曱基-4-羟基苯基)-丙烷、双-(3,5-二曱基-4-羟基苯基)-曱烷、2,2-双-(3,5-二曱基-4-羟基苯基)-丙烷、2,4-双-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-2-曱基丁烷、1,1-双-(4-羟基苯基)-环己烷和U-双-(4-幾基苯基)-3,3,5-三曱基环己烷(双酚TMC)。特别优选的双(4-羟基芳基)链烷是2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷(双酚 A(BPA))、 2,2-双(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-丙烷、1,1-双(4-羟基苯基)-环己 烷和1,l-双-(4-羟基苯基)-3,3,5-三曱基环己烷(双盼TMC)。最特别优选的是2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷。双(4-羟基芳基)链烷可以通过本领域技术人员已知的方法，通过使 在p-位上未被取代的芳族单羟基化合物与在羰基官能上包含至少一个 脂族基团的酮反应来获得。合适的芳族单羟基化合物例如是通式(II)的那些其在p位上未被取代，且其中11彼此独立地表示直链或支链(1-(:18-烷基，优选(^^6-烷基，(^5-。18-环烷基，优选C5-C!2-环烷基，C6-C24-芳基，优选Q-C2-芳基，或卣素基团，且x或y表示O,或1至4的整数，优选0、 l或2。 合适的通式(II)的芳族单羟基化合物的实例是例如苯酚、邻-或间-曱 酚、2,6-二甲基苯酚、邻叔丁基苯酚、2-甲基-6-叔丁基苯酚、邻-环己基苯酚、邻苯基-苯酴、邻-异丙基苯盼、2-曱基-6-环戊基苯酚、邻-和间-氯酴或2,3,6-三甲基苯酚。优选的是苯酚、邻-或间-曱酚、2,6-二曱基苯 酚、邻叔丁基苯酚和邻-苯酚，最优选的是苯酚。 合适的酮是例如通式(m)的那些W表示直链或支链Crds-烷基，优选CrCV烷基且 f表示直链或支链Crds-烷基，优选CrQ-烷基，或a CVC24-芳基，优选C6-d2-芳基，或R1和R2 —起表示直链或支链Crd8-亚烷基，优选CVdr亚烷基。 合适的通式(III)的酮的实例是丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基异 丙基酮、二乙酮、苯乙酮、环己酮、环戊酮、曱基-、二甲基-和三曱基-环己酮，其也可以包含成对曱基，例如3,3-二甲基-5-曱基环己酮(氢化异 佛尔酮)。优选的酮是丙酮、苯乙酮、环己酮和它们的带有曱基的同系物； 特别优选的是丙酮。C广C6-烷基是指例如曱基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁 基、叔丁基、正戊基、l-甲基丁基、2-曱基丁基、3-甲基丁基、新戊基、 l-乙基丙基、环己基、环戊基、正己基、l，l-二曱基丙基、1,2-二曱基丙基、 l-曱基戊基、2-甲基戊基、3-曱基戊基、4-曱基戊基、1,1-二甲基丁基、 1,2-二曱基丁基、1,3-二曱基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二曱基丁基、3,3-二甲基丁基、l-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1，2-三曱基丙基、1，2,2-三曱基 丙基、l-乙基-l-甲基丙基、l-乙基-2-曱基丙基或l-乙基-2-曱基丙基， d-C"-烷基另外是指例如正庚基和正辛基、pinacyl、金刚烷基 (adamantyl)、异构蓋基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十三烷基、 正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、或硬脂酰基。d-C6-亚烷基和d-ds-亚烷基是指例如与上述烷基对应的亚烷基。 CVd2-环烷基是指例如环戊基、环己基、环辛基或环十二烷基。C6-C24-芳基或C6-d2-芳基的实例是苯基、邻-、对-、间-曱苯基、萘基、菲基、蒽基或芴基。其中卣素可以是指氟、氯、溴或碘，优选氟或氯，特别优选氯。 本发明的方法中所用的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的 加合物含有已经提到的通式(II)的化合物作为芳族单羟基化合物。在本发明的方法的优选实施方案中，作为双(4-羟基芳基)链烷与芳 族单羟基化合物的加合物，使用双酚A((2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷))与苯 酚的加合物。从由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物构成的熔体 中，芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷的分离在15(TC至23(TC, 优选170。C至210。C下进行。在这点上，例如使惰性气体或蒸汽通过由 双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物形成的加合物的熔体，由此该 惰性气流将芳族单羟基化合物从熔体中逐出。该程序下面也被称作汽 提。适合作为惰性气体的是例如氮气、二氧化碳或稀有气体，例如氩气。 优选的惰性气体是氮气。含水的蒸汽例如适合作为蒸汽。惰性气体或蒸 汽与加合物熔体的量的比率优选为每吨加合物熔体IO立方米至1000立方米惰性气体。如果必要，可以在用于分离芳族单羟基化合物的装置中通过将压力降至O.l至1巴abs来促进汽提，尽管汽提优选在常压或略微升高的压力，例如1至2巴^下进行。在已知类型的装置，例如在填料 柱或填充柱中用惰性气体汽提芳族单羟基化合物。该芳族单羟基化合物 例如在换热器上通过冷凝从惰性气流中除去。在优选实施方案中，从由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物 的加合物构成的熔体中，芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷的分 离在至少一个解吸器中进行。在这点上，用惰性气流将芳族单羟基化合 物逐出并由此分离，并作为解吸器的塔底产物获得双(4-羟基芳基)链烷。 合适的解吸器是本领域技术人员已知的任何适当的解吸装置。在这点上 例如可以提到壳管解吸器和柱式解吸器(填充解吸器)。前一类型优选基本含有壳管换热器。这些壳管换热器在优选实施方案中垂直设置，并在 其底部配有许多喷嘴，通过这些喷嘴加入优选在160。C至210。C下的任 选预热的热惰性气体。壳管换热器通过管并通过外壳加热。换热器管之 间的中间空间优选在产品侧上装有陶瓷球(块滑石)。解吸器的产品空间 基本充满液体(熔体)。这类解吸器例如描述在EP-A 1 242 349中。如果必要，将从解吸器中提出的惰性气流冷却至优选3(TC至80°C, 并任选进行过滤。然后将惰性气流在至少一个压缩器中压缩，该气流优10选压缩至1.5至4巴abs。合适的压缩器可购得并且是本领域技术人员已知的。循环的惰性气体通过用至少一种洗涤介质剧烈洗涤(涤气)来提纯。 这种洗涤可以例如在涤气器中进行。该洗涤程序可以根据要求进行一次 或数次，在后一情况下，任选在数个涤气器中进行。合适的涤气器是本 领域技术人员已知的，例如洗涤塔。适合作为洗涤介质的是可以溶解或 结合芳族单羟基化合物并由此将它们从惰性气流中除去的液体。在优选实施方案中，在循环流的惰性气体在压缩器中的压缩中，利 用其中所用的密封液作为洗涤介质。密封液是确保压缩器的旋转机械密 封的润滑的液体。合适的洗涤介质是例如水和/或碱性水溶液。在这点上，在本发明的范围内，碱性水溶液被理解为是pH值为7或更大的溶液。优选使用水 或弱碱性水溶液作为洗涤介质。用作洗涤介质的水优选为软化水。所用 碱性水溶液的pH值优选为7至12,更优选7.5至11,最优选8至10。 可以使用所有碱性作用的水溶性物质制备合适的碱性水溶液。碱金属氢 氧化物和碱土金属氢氧化物优选用于制备合适的碱性水溶液。在本发明 的方法的优选实施方案中，在洗涤之前和之后检查pH值，从而在惰性 气流的清洗中避免过度的计量加入和不足的计量加入。如果必要，随后 可以使惰性气流通过使用第二洗涤介质的第二洗涤阶段。第二洗涤介质 随之优选具有5至7的pH值。特别优选的第二洗涤介质是水，最特别 优选是软化水。除非另行指明，要理解的是，在25。C下测量指定的pH值。 对于连接在惰性气流的压缩和提纯的下游的除雾器的加料，作为液 体，可以使用与第一以及任选第二涤气中所用的相同的洗涤介质。合适 的除雾器的设计是本领域技术人员已知的并描述在文献中；参见例如 A. B她holz, E. Muschelknautz, Chemie Ingenieur Technik, 1972，巻54, 第892-900页。合适的除雾器优选包含金属或塑料的丝网填料。适用于 此用途的金属包括例如不锈钢、铝、铜、镍，而合适的塑料是例如，聚 乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。除雾器的液体加料可以并流进行，即在惰性气流流入的填料侧上进 行，或对流进行，即在惰性气流离开的填料侧上进行。对于对流加料， 在惰性气流从下方流入填料的情况下，除雾器的垂直布置是有利的。并流可以在除雾器的任何合适的布置下进行。相应地，因此优选在惰性气 流流入的填料侧上向除雾器内充入液体(并流加料)。除雾器的液体加料 优选借助喷嘴，特别优选喷雾嘴进行。优选向除雾器内充入软化水或氢氧化钠稀溶液。NaOH含量为最多 10重量％的氬氧化钠溶液例如适合作为氬氧化钠稀溶液。优选地，每 1-500立方米再循环惰性气体使用l升注射液体，特别优选每30-100立 方米再循环惰性气体使用l升注射的洗液。由于除雾器的液体加料的这种特征，除雾器在两个必要清洗步骤之 间的操作时间与没有如上所述充入洗液的相同除雾器在两个必要清洗步骤之间的传统操作时间相比可以提高2至500倍，而不必中断连续操 作和考虑生产停工期。由此清洗的惰性气流再循环到本发明的方法的步骤a)中。由此，所 用惰性气体在本发明的方法中循环，这使该方法特别有效和经济。优选地，再循环的惰性气流可以在循环到步骤a)中之前，例如在再 循环到解吸器中之前在惰性气体预热器中预热。这种预热优选在150°C 至250。C,特别优选170。C至220。C下进行。换热器，例如壳管换热器或 板式换热器适合作为惰性气体预热器。在文献中描述了合适的换热器， 并且是本领域技术人员已知的。通过本发明的方法，显著减少或几乎完全避免任选使用的惰性气体 预热器的沉积物和由此造成的堵塞，因此要求中断连续操作和涉及生产 停工期的必要清洗数量显著减少。图1举例说明了本发明方法的特别优选的实施方案，但不限于此。 在该图中，参考数字表示下列项目1解吸器2冷却器3芳族单羟基化合物流出物 4洗气塔(涤气器) 5过滤器 6力口热7加合物进料单元8双(4-羟基芳基)链烷产品排出单元9惰性气体加热器(换热器)10 气体排放11 气体洗水进料12 气体洗水排放13 循环气体压缩器14 除雾器15 除雾器洗液进料16 除雾器洗液排放17 除雾器洗液泵18 喷雾嘴双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物，优选双酚A与 苯酚的加合物，通过加合物进料单元(7)经由过滤器(5)进料到解吸器(1) 中。解吸器是壳管换热器，其在产品侧上的换热器管之间的空隙中装有 陶瓷球(块滑石)。通过加热装置(6)加热解吸器以熔化加合物，并将在底 部(解吸器底部)获得的双(4-羟基芳基)链烷，优选双酚A经过滤器(5)然 后经产品排出单元(8)从解吸器中排出。惰性气体经由惰性气体加热器(9) 引入解吸器底部并穿过加合物熔体。从解吸器上部排出载有芳族单羟基 化合物，优选苯酚的惰性气流，在冷却器(2)中冷却，并通过过滤器(5)。 在冷却过程中，惰性气流中所含的大部分芳族单羟基化合物冷凝出来。 由此从惰性气体中除去的芳族单羟基化合物，优选苯酴经由出口(3)排 出。惰性气流随后在压缩器(13)中压缩并经另一过滤器(5)导入洗气塔下 部，经由进料管道(ll)向该洗气塔中引入气体洗水，并经由排出管道(12) 排出载有杂质，例如芳族单羟基化合物的气体洗水。在洗气塔(4)上部提 出由此洗过的惰性气体并通入除雾器(14),借助喷雾嘴(18)在惰性气流流 入侧上向该除雾器中充入，即喷入液体(除雾器洗液)。在这点上，经由 进料管道(15)从外部加入无负载的除雾器洗液，并经由泵(17)导入喷嘴 (18),经由排出管道(16)完全或部分排出载有杂质，例如芳族单羟基化合 物的除雾器洗液。除雾器洗液在本发明的范围内可以经由进料管道(15) 完全更换成新鲜的无负载的洗液，并且可以经由排出管道(16)完全排出。 但是，也可以将一部分负载后的(charged)除雾器洗液与经由进料管道(15) 外加的新鲜的无负载的洗液混合，由此其在一定程度上重复使用。在这 点上，只有一部分负载后的洗液经由排出管道(16)排出。经由气体排出 管道(10)从该循环中排出气态次要组分，由此防止这类次要组分在一定的浓度之上累积。由本发明的方法制成的双(4-羟基芳基)链烷以非常好的固有颜色以及高纯度为特征，特别地，它们仅含优选少于100 ppm,特别优选少于50ppm的次要量的芳族单羟基化合物，以及次要量的分解产物，例如异丙烯基苯酚和二聚的异丙烯基苯酚。在本发明的范围内，除非另行指明，ppm被理解为是指重量份数。 可以由通过本发明的方法制成的双(4-羟基芳基)链烷制造具有低固有颜色的聚合物，例如聚碳酸酯或环氧树脂。下列实施例用于举例说明本发明且不应该祐^见为限制。 上述所有参考文献均出于所有有用的目的在此全文引入。 尽管显示和描述了具体体现本发明的某些具体结构，本领域技术人员显而易见的是，可以在不背离基础发明原理的精神和范围的情况下作出部件的各种修改和重排，并且这不限于本文所显示和描述的特定形式。实施例 实施例1将39吨/小时由BPA/苯酚(90/10重量％)构成的熔体混合物平行引入 5个解吸器。向解吸器内连续引入总共5840立方米的氮气/小时(循环流)。 用氮气提取苯酚，然后借助数个换热器冷凝。然后将氮气加入三个压缩 器，向其密封液中加入NaOH稀溶液(pH 10)，压缩，并引入用软化水操 作的洗气器。以此方式处理过的氮气通过由金属填料(不锈钢1.4571的 不锈钢网填料)构成的除雾器，其中通过完全球形喷嘴在除雾器流入侧上将100升/小时的软化水分布到除雾器表面上。惰性气体随后在换热器中 预热至190。C后(每个解吸器一个氮气预热器)再循环到解吸器中并用于 苯酚汽提。由此获得熔体色指数为8Hazen的灰色BPA熔体的低苯酚含 量(苯酚值40 ppm)。除雾器的操作寿命大于3个月，几乎完全避免氮气 预热器上的沉积物。 乂于比例1如实施例1中那样实施，差别在于省略向除雾器的流入側上注射水。 由于金属填料上的固体沉积物，除雾器的操作寿命少于1天；氮气预热 器上的沉积物在大约12个月后造成部分堵塞，结果预热器必须停止工 作并清洗。
权利要求
1.由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b)通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气体再循环到a)。
2. 权利要求l的方法，其中c)中的所述液体是水或碱性水溶液。
3. 权利要求1的方法，其中c)中的所述液体具有7至12的pH值。
4. 权利要求1的方法，其中c)中的所述液体以每1至500立方米惰 性气体1升液体的量使用。
5. 权利要求1的方法，其中在流入侧上向c)中的所述除雾器中充入 液体。
6. 权利要求l的方法，其中所述惰性气体在再循环到a)之前预热。
7. 权利要求l的方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷具有通式(I):其中RA是直链或支链C广ds-亚烷基或CVCw亚环烷基；R独立地为直链或支链Crd8-烷基、C5-C!8-环烷基、CVC24-芳基、或卣素基团；且x和y彼此独立地为O,或1至4的整数。
8.权利要求7的方法，其中RA是直链或支链d-C6-亚烷基，或C5-d2-亚环烷基； R独立地为直链或支链d-CV烷基、C5-Cu-环烷基、CVd2-芳基、或卣素基团；且x和y纟皮此独立地为0、 l或2。
9.权利要求l的方法，其中所述芳族单羟基化合物具有通式(II):其中R独立地为直链或支链d-ds-烷基、(Vd8-环烷基、Q-C24-芳基、或卤素基团；且x或y是O,或1至4的整数；条件是通式(II)的所述芳族单羟基化合物在羟基的对位上未取代。
10. 权利要求9的方法，其中R独立地为直链或支链d-C6-烷基、C5-C!2-环烷基、CVdr芳基、或卤素基团；且x或y是0、 1或2。
11. 权利要求1的方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基 化合物的加合物是双酚A,即2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷与苯酚的加合物。
12. 通过权利要求1的方法制备的芳族单羟基化合物含量小于 100ppm的双(4-羟基芳基)链烷。
全文摘要
本发明涉及通过计量加入合适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法，特别是在双(4-羟基芳基)链烷的生产中。本发明的一个实施方案是由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b)通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气体再循环到a)。
文档编号C07C37/70GK101323562SQ200810125518
公开日2008年12月17日 申请日期2008年6月10日 优先权日2007年6月8日
发明者C·穆尼克, E·-J·艾普斯, S·韦斯特纳彻 申请人:拜尔材料科学股份公司