专利名称：2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2 —乙酰氨基—5 —氨基吡啶的制备方法。
背景技术：
2 —乙酰氨基一5 —氨基吡啶为医药中间体，广泛应用于医药制造业，具有较 大的工业化前景和社会效益。
发明内容
本发明的目的就是提供一种2 —乙酰氨基一5—氨基吡啶的制备方法，为达到 以上目的，本发明所采取的技术方案为
1. 将2—氨基吡啶，加入醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中出现强放热， 温度控制在6(TC以下，反应lh，点板确定终点。反应完成厚倒入冰水中，并用乙 酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2—乙酰氨基吡啶，产率95%，纯度99.2%。
2. 量取发烟硝酸，并缓慢加入浓硫酸，控制温度在40'C以下，加完后搅拌 10min，滴加2—乙酰氨基吡啶，温度控制在4(TC以下，滴加完毕搅拌lh，然后 升温至20 5(TC反应2h，降温至室温，把反应液倒入冰水中，有大量固体析出， 过滤并用水洗涤至中性，干燥的固体2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，产率86。X，纯 度99. 1%。
3. 在甲醇中加入2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，并加入金属催化剂，在室温下 反应4h。点板确定终点。反应完成后过滤回收催化剂C，蒸干溶剂得到2—乙酰 氨基一5—氨基吡啶成品，产率95%，固体在光和空气下变红。
具体实施例方式
1.称取9.9g2 —氨基吡啶，加入21ml的醋酸酐溶液中，搅拌并冷却，反应中 出现强放热，温度控制在30 6(TC，反应lh，点板确定终点。反应完成厚倒入冰 水中，并用乙酸乙酯萃取，蒸除乙酸乙酯后的产物2—乙酰氨基吡啶，产率95%， 纯度99.2%。2. 量取发烟硝酸14ml，并缓慢加入18ml浓硫酸，控制温度在20 40°C ，加 完后搅拌10min，滴加2—乙酰氨基吡啶，温度控制在30 60。C以下，滴加完毕 搅拌lh，然后升温至40 7(TC反应2h，降温至室温，把反应液倒入冰水中，有 大量固体析出，过滤并用水洗涤至中性，干燥的固体为2 —乙酰氨基一5-硝基吡 啶，产率86%，纯度99. 1%。
3. 在100ml甲醇中加入2—乙酰氨基一5—硝基吡啶，0.5g催化剂Pt/C,在 室温下反应4h。点板确定终点。反应完成后过滤回收催化剂，蒸干溶剂得到2 — 乙酰氨基一5—氨基吡啶成品，产率95%，固体在光和空气下变红。
权利要求
1、一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成1)将2-氨基吡啶用醋酸溶解，点板确定终点，反应液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成2-乙酰氨基吡啶；2)将2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到发烟硝酸与硫酸的混合酸中，反应过滤得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；3)再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化剂存在下进行反应，最终得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。该制备方法工艺路线合理，先进可行。工艺过程中所用有机溶剂全部回收套用。所制得的2-乙酰氨基-5-氨基吡啶纯度高、质量好。
2、根据权利要求1所述2 —乙酰氨基—5—氨基吡啶的制备方法，其特征 在于稀有金属催化剂由载体和承载在该载体上的稀有金属构成，载体包括 活性炭、二氧化硅、氧化铝或分子筛，稀有金属包括钯、铂、金、钌或铑中 的一种或一种以上，稀有金属催化剂的用量为每100g2—氨基吡啶用1 10g。
全文摘要
本发明公开了一种2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备方法，将2-氨基吡啶用醋酸溶解，点板确定终点，反应液再倒入冰水中，用乙酸乙脂萃取，生成2-乙酰氨基吡啶；将2-乙酰氨基吡啶滴加到慢慢滴加到发烟硝酸与硫酸的混合酸中，反应过滤得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；最后再把2-乙酰氨基-5-硝基吡啶加入到甲醇中在催化剂存在下进行反应，最终得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶。该制备方法工艺路线合理，先进可行。工艺过程中所用有机溶剂全部回收套用。所制得的2-乙酰氨基-5-氨基吡啶纯度高、质量好。
文档编号C07D213/00GK101643447SQ20081013913
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月8日 优先权日2008年8月8日
发明者夏念丰, 夏恩将, 夏恩胜, 岩 岳 申请人:夏恩将