专利名称：无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，特别涉及一种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法。
背景技术：
无水对氨基苯磺酸(分子式为C6H7N03S)在作为医药行业中的基准级分析试剂使 用时纯度要求较高，一般为99. 9-100. 1%。目前，基准级的无水对氨基苯磺酸的制备方法通 常采用将工业级对氨基苯磺酸溶于蒸馏水中，经多次重结晶后制得基准级的无水对氨基 苯磺酸。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、成本高等不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种易于操作、产量高、成本低、纯
度高、各相指标均符合国标规定的无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法。 本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的 —种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于该制备方法由以下步 骤构成 (1).将工业级对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，制得含对氨基苯磺 酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶； (2).将上述灰白色结晶溶于水中，搅拌均匀后加入活性炭，加热至50 9(TC，过 滤并将滤液冷却至15 25°C ; (3).在所得滤液中加入硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶；
(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，干燥后即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。
而且，所述的氢氧化钠溶液的浓度为45 50% ，所述工业级对氨基苯磺酸与氢氧 化钠溶液的重量比为1 : 0. 8 1。 而且，所述的硫酸溶液的浓度为50%，所述工业级对氨基苯磺酸与硫酸的重量比 为1 : 0. 25 0. 3。 而且，所述的工业级对氨基苯磺酸与活性炭的重量比为1 : 0. 0125 0.0625。
本发明的优点和积极效果是 本发明制备方法将对工业级氨基苯磺酸粗品进行反复精制，从而制备出基准级无 水对氨基苯磺酸，优化了生产所需的反应环境，副产物极少，产品质量大幅度提高，适用于 大批量生产，可有效降低生产成本，从而增强产品在市场上的竞争能力。
具体实施例方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本发明的保护范围。 实施例1
—种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成 (1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于32Kg浓度为50%氢氧化钠溶液中，搅拌均 匀后，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。 (2).将上述灰白色结晶溶于130Kg水中，搅拌均匀后加入2Kg活性炭，加热至 60°C ，过滤并将滤液冷却至25°C 。 (3).在所得滤液中加入10Kg浓度为50%硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。
(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在11『C下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸 基准试剂成品。
实施例2 —种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成 (1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于40Kg浓度为50X氢氧化钠溶液中，搅拌均 匀后，成为对氨基苯磺酸钠，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。
(2).将上述制备的灰白色结晶溶于130Kg水中，搅拌均匀后加入2.5Kg活性炭，加 热至5(TC，过滤并将滤液冷却至20°C ; (3).在所得滤液中加入12Kg浓度为50%硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。
(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在105t:下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸 基准试剂成品。
实施例3 —种无水氨基苯磺酸的制备方法，由以下步骤构成 (1).将40Kg工业级对氨基苯磺酸溶于32Kg浓度45X氢氧化钠溶液中，搅拌均匀
后，成为对氨基苯磺酸钠，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶。
(2).将上述制备的灰白色结晶溶于100Kg水中，搅拌均匀后，加入0.5Kg活性炭， 加热至90°C ，过滤并将滤液冷却至15°C 。 (3).在所得滤液中加入10Kg浓度为50%硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶。
(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，然后在125t:下烘干，即得到无水对氨基苯磺酸 基准试剂成品。
权利要求
一种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于该制备方法由以下步骤构成(1).将工业级对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，制得含对氨基苯磺酸钠的灰白色结晶，过滤所得灰白色结晶；(2).将上述灰白色结晶溶于水中，搅拌均匀后加入活性炭，加热至50～90℃，过滤并将滤液冷却至15～25℃；(3).在所得滤液中加入硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶；(4).将白色结晶用蒸馏水洗涤，干燥后即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。
2. 根据权利要求1所述的无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于所述 的氢氧化钠溶液的浓度为45 50%，所述工业级对氨基苯磺酸与氢氧化钠溶液的重量比为i : o. 8 i。
3. 根据权利要求1所述的无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于所述 的硫酸溶液的浓度为50%，所述工业级对氨基苯磺酸与硫酸的重量比为1 : 0. 25 0. 3。
4. 根据权利要求1所述的无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，其特征在于所述 的工业级对氨基苯磺酸与活性炭的重量比为1 : 0. 0125 0. 0625。
全文摘要
本发明涉及一种无水对氨基苯磺酸基准试剂的制备方法，该制备方法由以下步骤构成将工业级对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，过滤所得灰白色结晶；将上述灰白色结晶溶于水中，搅拌均匀后加入活性炭，加热至50～90℃，过滤并将滤液冷却至15～25℃；在所得滤液中加入硫酸溶液，搅拌后静置，得到白色结晶；将白色结晶用蒸馏水洗涤，干燥后即得到无水对氨基苯磺酸基准试剂成品。本发明制备方法将对工业级氨基苯磺酸粗品进行反复精制，从而制备出基准级无水对氨基苯磺酸，优化了生产所需的反应环境，副产物极少，产品质量大幅度提高，适用于大批量生产，可有效降低生产成本，从而增强产品在市场上的竞争能力。
文档编号C07C309/46GK101712638SQ200810152010
公开日2010年5月26日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月6日
发明者叶嘉瑜 申请人:天津市化学试剂研究所