专利名称：从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，属于天然有机化学 领域。
背景技术：
茶多酚(Tea polyphenols, TP )是茶叶中一类主要的化学成分，是纯天然 复合物，其含量约占茶叶干物质总量的10% ~30%。茶多酚由儿茶素类(黄 烷醇类)、花青素类(花白素和花青素)、花黄素类(黄酮及黄酮醇)、酚酸 及缩酚酸类物质组成，儿茶素类物质最为重要，约占茶多酚类总量的60% ~ 80%。
儿茶素类主要由没食子儿茶素(Gallocatechin， GC)、 D,L-儿茶素(D,L -Catechin， C )、表儿茶素(Epicatechin, EC )、儿茶素没食子酸酯(Catechingallate: CG)、没食子儿茶素没食子酸酯(Gallocatechingallate, GCG)、表没食子儿茶 素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate, EGCG)、表儿茶素没食子酸酯 (Epicatechin gallate, ECG )和表没食子儿茶素(EpiGallocatechin, C)等单 体组成，其中，EGCG和ECG起重要的生理功能，EGCG约占儿茶素类物质 的80%左右。
儿茶素类物质因多含酚性羟基，故极易发生氧化、聚合等变化，从而决 定其具有较好抗氧化和清除自由基的能力，其效果优于维生素E和C,所以
简单提取的茶多酚通常需进一步的纯化，提高其中的儿茶素类物质的含量。 目前，茶多酚的提取分离工艺流程为茶叶~" 水浸提~" 过滤 滤液浓缩~"^萃取分离，萃取得到的萃取液经浓缩后得到未脱咖啡因的茶多 酚产品，萃余液为含有大量茶多糖的废水。该工艺的缺点主要是 一、滤液 浓缩过程中，有效成分破坏严重，产品收率低；二、滤液浓缩过程中，水的 蒸发量大，能耗高；三、萃取茶多酚后剩下的萃余液为含有大量茶多糖的废 水，处理困难，处理费用高。
发明内容
本发明提供一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，目的是解决目前从 茶叶中提取分离茶多酚时存在的有效成分破坏严重、产品收率4氐、操作能耗 高和含大量茶多糖的废水处理费用高的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是 一种从茶叶中提取分离茶
多酚的新工艺，主要由下列步骤组成
第一步将茶叶与水按照1 : 0.2~1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润 湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃 取剂是体积浓度为15% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为15 % ~ 50 %的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步将第一步获得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的 聚酰胺经水洗除去咖啡因及萃取剂后，再由体积浓度为30%~100%的含乙 醇的水溶液进行解析，得到茶多酚产品。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是 一种从茶叶中提取分离茶 多酚的新工艺，主要由下列步骤组成
第一步将茶叶与水按照1 : 0.2~1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润 湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃 取剂是体积浓度为0% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为0%~ 50 %的含石油醚的乙酸乙酯；
第二步将第一步获得的萃取液浓缩回收萃取剂得到茶多酚粗品后，采 用体积浓度为0% ~ 15%的含乙酸乙酯的正己烷或者体积浓度为0%~15% 的含乙酸乙酯的石油醚萃取脱去茶多酚粗品中的脂溶性物质，得到茶多酚产口口。
上述技术方案中的有关内容解释如下
1、 上述方案中，将水与茶叶按照0.2-1 : l的质量比例混合是指操作时， 水量以4吏茶叶均匀润湿，自然过滤无水液流出为准。
2、 上述方案中，其特征在于在第一步中，将水与茶叶按照0.3 0.6 : 1 的质量比例混合。
3、 上述方案中，所述含乙醇的水溶液的体积浓度为50% ~90%。
4、 上述方案中，所述茶叶要经过预处理进行除杂。
5、 上述方案中，所述茶多酚产品需要经过干燥步骤进行干燥处理。 本发明工作原理是本发明依据液-液分配层析原理，以茶叶原料为支
持剂，也称担体，将水固定在担体上。水提取茶多酚的同时，茶多酚在水相 和另一相溶剂(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的乙酸乙酯)中进行液-液
分配层析分离， 一次分离获得茶多酚萃取液，从而通过提取-层析集成分离 的方式分离得到茶多酚。本发明可以通过调节正己烷或石油醚与乙酸乙酯的 比例来控制茶多酚在水相和另 一相溶剂(含正己烷的乙酸乙酯或含石油醚的
乙酸乙酯)中的分配比率易获得适应市场需求的不同规格茶多酚含量产品。 传统方式是采用热水提取，过滤后获得的提取液再通过液_液萃取的方
式进行茶多酚的分离，
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果
1、 本发明的提取过程中，茶多糖等水溶性杂质保留在茶叶中，无茶多糖 废水产生。提取完毕后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白质、纤维素、微量 元素等成分，可以作为良好的饲料添加剂。
2、 本发明采用的溶剂沸点、汽化热远远低于水，同时不需再次萃取纯化， 增加溶剂量，因此能耗低，溶剂消耗量少。
3、 本发明采用聚酰胺吸附茶多酚进行纯化，萃取液直接吸附再生溶剂， 溶剂使用量、能耗可大幅度下降，同时通过水脱溶，脱除咖啡因，产品品质 大幅度纟是高。
4、 本发明可采用集成分离方式运行，大大提高了工艺的稳定性和自动化 操作程度，减少了劳动用工数量和降低了劳动强度。
附图1为实施例一的工艺流程图； 附图2为实施例二的工艺流程图。
以上附图中，1、渗漉罐；2、预热器；3、板式降膜浓缩器；4、吸附柱。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述
实施例一 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
如附图1所示，将茶叶1Kg，经过与处理步骤处理后，以500ml水润湿， 置于渗漉罐1中，乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器2加热到50 。C,然后送入进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器3 回收溶剂，得到的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口 处EGCG (TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml 搅拌罐中回收溶剂至净，加入正己烷500ml搅拌萃取脱去脂溶性物质后，即 得茶多酚产品。EGCG含量为35%。
实施例二 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
如附图2所示，将茶叶lKg,以1000ml水润湿，置于渗漉罐l中，体积 浓度为15 %的含正己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器2加 热到50。C，进渗漉罐渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱4，经聚酰胺吸附
茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口
处EGCG ( TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱 4底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚 (萃取剂)残留，排净水，以95%乙醇解析浓缩即得茶多酚产品。EGCG含 量为55%。
实施例三 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶lKg,以200ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为10%的含正 己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,然后送入 进渗漉罐渗漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到 的回收溶剂继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG (TLC 法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂 至净，加入石油醚500ml搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多酚产品。
实施例四 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以900ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为15%的含石 油醚的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,进渗漉罐 渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回 到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG (TLC法)， 应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱底部连续注入水，约5 倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积浓 度为45%的含乙醇的水溶液解析浓缩即得茶多酚产品。
实施例五 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶1Kg，以800ml水润湿，置于渗漉罐中，45%的含正己烷的乙酸 乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,然后送入进渗漉罐渗 漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂 继续用于渗漉提取。过程中随机^r测渗漉罐出口处EGCG (TLC法)，应不 显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加 入体积浓度为5%的含乙酸乙酯的正己烷搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多 酚产品。
实施例六 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶lKg，以700ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为50%的含正 己烷的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,进渗漉罐 渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回
到渗漉罐形成循环提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG(TLC法)， 应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱底部连续注入水，约5 倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积浓
度为60%的含乙醇的水溶液解析浓缩后，再经过干燥即得茶多酚产品。 实施例七 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶lKg,以600ml水润湿，置于渗漉罐中，40%的含石油醚的乙酸 乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,然后送入进渗漉罐渗 漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂 继续用于渗漉提取。过程中随机检测渗漉罐出口处EGCG (TLC法)，应不 显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加 入体积浓度为8。/。的含乙酸乙酯的石油醚500ml搅拌脱去脂溶性物质后，即 得茶多酚产品。
实施例八 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶lKg,以500ml水润湿，置于渗漉罐中，体积浓度为35%的含石 油醚的乙酸乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,进渗漉罐 渗漉提取茶多酚，提取液流经吸附柱，经聚酰胺吸附茶多酚，流出液重新回到渗漉罐形成循环提取。过程中随积4全测渗漉罐出口处EGCG (TLC法)， 应不显示EGCG斑点为止，停止循环运行。自吸附柱4底部连续注入水，约5倍柱体积，至出液中无咖啡因和乙酸乙酯-石油醚残留。排净水，以体积 浓度为30%的含乙醇的水溶液解析浓缩即得茶多酚产品。
实施例九 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
将茶叶lKg,以400ml水润湿，置于渗漉罐中，45%的含正己烷的乙酸 乙酯通过蠕动泵以4L/h的流速经预热器加热到50°C,然后送入进渗漉罐渗 漉提取茶多酚，连续的流出液经板式降膜浓缩器回收溶剂，得到的回收溶剂 继续用于渗漉提取。过程中随机4全测渗漉罐出口处EGCG (TLC法)，应不显示EGCG斑点为止，收集浓缩液置于3000ml搅拌罐中回收溶剂至净，加入体积浓度为12%的含乙酸乙酯的正己烷搅拌脱去脂溶性物质后，即得茶多 酚产品。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项 技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保 护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明 的保护范围之内。
权利要求
1、一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于:主要由下列步骤组成:第一步:将茶叶与水按照1∶0.2～1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取剂是体积浓度为15％～50％的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为15％～50％的含石油醚的乙酸乙酯；第二步:将第一步获得的萃取液用聚酰胺吸附茶多酚；吸附有茶多酚的聚酰胺经水洗除去咖啡因及萃取剂后，再由体积浓度为30％～100％的含乙醇的水溶液进行解析，得到茶多酚产品。
2、 一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于主要由下列步骤 组成第一步将茶叶与水按照1 :0.2~1的质量比例充分混合均匀，使茶叶润 湿，再使用萃取剂通过萃取方法对润湿的茶叶进行萃取获得萃取液；所述萃取 剂是体积浓度为0% ~50%的含正己烷的乙酸乙酯或者体积浓度为0% ~50% 的含石油醚的乙酸乙酯；第二步将第一步获得的萃取液浓缩回收萃取剂得到茶多酚粗品后，采用 体积浓度为0% ~15%的含乙酸乙酯的正己烷或者体积浓度为0% ~ 15%的含 乙酸乙酯的石油醚萃取脱去茶多酚粗品中的脂溶性物质，得到茶多酚产品。
3、 根据权利要求1或2所述的从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征 在于在第一步中，将水与茶叶按照0.3 0.6 : 1的质量比例混合。
4、 根据权利要求1所述的从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，其特征在于 所述含乙醇的水溶液的体积浓度为50% ~90%。
全文摘要
一种从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺，由提取、液-液分配层析、柱层析集成分离方式或提取、液-液分配层析、浓缩集成分离方式组成。首先将水与茶叶按照0.2～1∶1的质量比例混合均匀后，用萃取剂进行萃取获得萃取液；然后对萃取液进行柱层析或浓缩干燥以获得不同规格的茶多酚产品。本发明的提取过程中，茶多糖等水溶性杂质保留在茶叶中，无茶多糖废水产生。提取完毕后干燥的茶渣中保留有茶多糖、蛋白质、纤维素、微量元素等成分，可以作为良好的饲料添加剂。本发明可采用集成分离方式运行，大大提高了工艺的稳定性和自动化操作程度，减少了劳动用工数量和降低了劳动强度。
文档编号C07D311/62GK101386631SQ200810155690
公开日2009年3月18日 申请日期2008年10月13日 优先权日2008年10月13日
发明者强 刘, 蕾 张 申请人:苏州市兴科现代中药工艺装备开发有限公司