专利名称：一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明步及二氯异氰尿酸钠，是一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺。
背景技术：
目前，二氯异氰尿酸钠的生产工艺一般均采用液碱法生产，采用液碱和氰尿酸 反应，生产氰尿酸二钠盐，然后通氯气反应生成二氯异氰尿酸，二氯异氰尿酸再与 液碱反应生成二氯异氰尿酸钠。这种生产是间歇式生产方法，其不足主要表现在以 下几点生产中产生的废水处理后直接排放，造成严重的环境污染；由于反应要求 是低温状态，故能量消耗较高；存放过程中产品分解严重；生产过程中用水量较大， 给后续废水处理增加较大的负担等。
发明内容
本发明的目的是，提供一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，采用连续反应生产 二氯异氰尿酸钠，减少用水量，实现无废水排放。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现 一种二氯异氰尿酸钠清洁生 产工艺，包括以下步骤
① 将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳 酸钙的重量比是l: 0.7 — 0.8，水是氰尿酸重量的7 — 16倍；
② 将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；
③ 浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流 器底部通入氯气，反应温度为10。C一3(TC;
④ 氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；
⑤ 对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；
⑥ 对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量 为液体重量的0. 1%—0. 3%，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；
⑦ 对步骤⑥中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜；
⑧ 经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20%—30%的悬 浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5%—10%;
⑨ 中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用， 滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓縮成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的 蒸馏水进入预氯化反应器；
⑩ 对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜； (Q)对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，PH值为5. 8 — 6. 5; 对步骤 中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥
后有效氯大于60%， PH值为6.0 — 7.0。
所述的一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，步骤③中所述的微分环流器有一个 环形反应管，反应管两侧外壁分别设置第一夹层套和第二夹层套，第一夹层套底部 设置第一盐水入口、上部设置第一盐水出口，第二夹层套底部设置第二盐水入口、 上部设置第二盐水出口，环形反应管顶部设置预反应器连接口、底部分别设置进气 口和放料口，环形反应管上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液进口，环形反应管下部开 设氯气进口。环形反应管是椭圆环形管。
本发明的优点在于采用连续反应生产，使生产效率有较大幅度提高；降低了 用水量，使固液比较高；氯气的消耗有较大降低；本发明的生产工艺无废水排放，
对环境没有任何污染，能够将废水中的二氯异氰尿酸分解为氯气和氰尿酸被回收利
用，从而降低了原料的消耗等。
附图1是本发明工艺流程图；附图2是附图1中微分环流器的结构示意图。
具体实施例方式
本发明的生产工艺包括以下步骤
① 将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳 酸钙的重量比是1: 0.7 — 0.8，水是氰尿酸重量的7-16倍，在所述数值范围内的 任一值均可；
② 将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；
③ 浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流 器底部通入氯气，反应温度为1(TC一3(TC;
④ 氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；
⑤ 对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；
(D对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量 为液体重量的0. 1%—0. 3%，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；
⑦ 对步骤(D中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜;
⑧ 经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20%—30%的悬 浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5%—10%;
⑨ 中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用， 滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓縮成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的 蒸镏水进入预氯化反应器；⑩对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；
(Q)对洗漆后的滤饼用纯碱进行固相中和，ra值为5.8—6.5;
对步骤 中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥 后有效氯大于60%， PH值为6. 0—7. 0。
本发明工艺步骤③中所述的微分环流器的结构是有一个环形反应管1，环形反 应管1两侧外壁分别设置第一夹层套3和第二夹层套6，第一夹层套3底部设置第 一盐水入口2、上部设置第一盐水出口4，第二夹层套6底部设置第二盐水入口 7、 上部设置第二盐水出口 5，环形反应管1顶部设置预反应器连接口 11、底部分别设 置进气口 8和放料口 9，环形反应管1上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液进口 12，环 形反应管1下部开设氯气进口 13。该结构在本工艺中能够实现连续反应，反应充分， 使产量增加，盐水由盐水入口和出口进行循环，为微分环流器降温，使其保持反应 温度在3(TC以下；本发明所述环形反应管l是椭圆环形管，该形状便于液体流动， 并便于降温。本发明生产工艺步骤①中所述的碳酸钙是粉状物。本发明生产工艺中 步骤 所述的滤饼，经过洗涤后含水量为20%左右，再用纯碱粉与其混合后中和， 纯碱的纯度为92%以上，滤饼与纯碱的质量比一般为1: 0.24—0.29左右，以中和 后PH值为5.8 — 6.5为准。本发明未详述内容为公知技术。图中10是备用接口。
权利要求
1、一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，其特征在于包括以下步骤①将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，氰尿酸与碳酸钙的重量比是10.7—0.8，水是氰尿酸重量的7—16倍；②将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；③浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，同时从微分环流器底部通入氯气，反应温度为10℃—30℃；④氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；⑤对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；⑥对步骤⑤分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，加入盐酸的重量为液体重量的0.1％—0.3％，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；⑦对步骤⑥中沉降脱氯的液体进行过滤，过滤后得到的氰尿酸滤饼送入配料釜；⑧经过脱氯过滤后的滤液加入石灰乳中和，石灰乳是含氢氧化钙20％—30％的悬浊液，加入的石灰乳重量是滤液重量的5％—10％；⑨中和后的液体经过压滤机压滤，滤渣为未反应的石灰石，取出后重新利用，滤液进入蒸发工序，滤液蒸发后浓缩成片状，经烘干得到氯化钙副产品，蒸发后的蒸馏水进入预氯化反应器；⑩对步骤⑤离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，PH值为5.8—6.5；对步骤中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品，干燥后有效氯大于60％，PH值为6.0—7.0。
2、 根据权利要求l所述的一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，其特征在于步 骤③中所述的微分环流器有一个环形反应管(1)，环形反应管(1)两侧外壁分别设置第一夹层套(3)和第二夹层套(6)，第一夹层套(3)底部设置第一盐水入口 (2)、 上部设置第一盐水出口 (4)，第二夹层套(6)底部设置第二盐水入口 (7)、上部设 置第二盐水出口 (5)，环形反应管(1)顶部设置预反应器连接口 (11)、底部分别 设置进气口 (8)和放料口 (9)，环形反应管(1)上部开设氰尿酸与碳酸钙混合液 进口 (12)，环形反应管(1)下部开设氯气进口 (13)。
3、 根据权利要求2所述的一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，其特征在于环 形反应管(1)是椭圆环形管。
全文摘要
本发明公开了一种二氯异氰尿酸钠清洁生产工艺，将氰尿酸、碳酸钙和水按比例配合后置入配料釜中搅拌成浆液，将浆液打入预氯化反应器中进行预氯化反应；浆液经过预氯化反应后再进入微分环流器中进行氯化反应，氯化反应中产生的余氯送回预氯化反应器重复利用；对氯化反应后的物料采用离心机进行液固分离；分离后的液体进行沉降脱氯，在液体中加入盐酸，分解后为氰尿酸和氯气，氯气被送回预氯化反应器中；离心后得到的滤饼用水洗涤，洗涤后洗涤水被送入配料釜；对洗涤后的滤饼用纯碱进行固相中和，中和后的滤饼采用气流进行干燥，得到二氯异氰尿酸钠产品。本发明采用连续反应生产，使生产效率有较大幅度提高；生产工艺无废水排放，对环境没有任何污染。
文档编号C07D251/36GK101386603SQ20081015836
公开日2009年3月18日 申请日期2008年10月31日 优先权日2008年10月31日
发明者李成顺, 腾 邵 申请人:山东大明消毒科技有限公司