专利名称：2-萘酚的105%酸磺化生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2 —萘酚的105%酸磺化生产工艺，属化工生产 工艺领域。
背景技术：
2—萘酚用于制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业
用的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及用作颜料、油漆
和冰染染料打底剂的原料。工业上2 —萘酚生产方法，是以精萘为原 料，经100%硫酸磺化、水解吹萘、中和、冷析、干燥、碱熔、蒸馏
等工艺制得。此工艺不足之处在于生产过程中使用100%硫酸磺化
时，磺酸基在取代萘环上的氢时会产生水，由于水的存在， 一是对
硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生；二是由于水在16(TC时变为 水蒸汽，对l-萘磺酸、2-萘磺酸的磺酸基有水解作用，又产生萘和 硫酸，从而导致磺化反应总收率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服上述传统工艺中使用100%硫 酸磺化时的不足，采用加入105%硫酸磺化，提高磺化转化率和产品 收率,减少萘系其它副产物产生的2 —萘酚105%酸磺化生产工艺。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的
一种2 —萘酚的105%发烟硫酸磺化生产工艺，其特征在于，它
的步骤为
将熔融后的精萘一次性投入到反应釜内，将反应釜内温度升至
135 14(TC,再加入105%发烟硫酸，萘与105%发烟硫酸的投料比为 1.28:1(质量比)，投料时间为30分钟；105%发烟硫酸加入完毕后， 反应釜内的温度升高至160°C，保持135分钟；待反应完毕后经取样 分析酸度，酸度在24 27%为合格；若取样不合格，酸度高则补萘， 补萘采用滴加方式，在16(TC温度时边滴加边取样分析，合格后压料; 酸度低则补酸，补酸采用滴加方式，在16(TC温度时边滴加边取样分 析，合格后压料；直至取样合格后转入下道工序。
该2—萘酚105%酸磺化生产工艺作为2—萘酚生产工艺中的一 个步骤，要解决的是传统工艺中使用100%硫酸磺化时，磺酸基在取 代萘环上的氢时会产生水，由于水的存在一是对硫酸有稀释作用， 阻碍取代反应的发生；二是由于水在16(TC时变为水蒸汽，对l一萘 磺酸、2 —萘磺酸的磺酸基有水解作用，又产生萘和硫酸，从而导致 磺化反应总收率不高的问题。本发明采用105%硫酸磺化，通过上述 的磺化生产工艺，提高了磺化转化率，减少萘系其它副产物的产生， 将产品收率提高了 1.1%。
该2—萘酚105%酸磺化生产工艺的反应原理(反应式)为 磺化
主反应生成2—萘磺酸
+H2S04.S03
田
卡
—S03H
ij反应-
+H20
(1)生成1—萘磺酸
S03H
+H2S04.S03 ~"*"
+H20
(2)部分的1—萘磺酸转位为2—萘磺酸 S03H
—S03H
本发明与现有技术相比的优点是
克服了传统工艺中使用100%硫酸磺化时的不足，采用加入105%
硫酸，提高磺化转化率和产品收率，减少萘系其它副产物产生，可
将收率提高了 U%。
具体实施例方式
该2—萘酚105%酸磺化生产工艺是将熔融后的精萘一次性投入 到反应釜内，将反应釜内的温度升至135 140。C后，按萘与105%发
烟硫酸为1.28:1的质量投料比加入105%发烟硫酸，投料时间为30 分钟；105%发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160。C， 待反应完毕后取样分析酸度，酸度在24 27%为合格。若取样不合 格，酸度高则补萘，补萘采用滴加方式，温度在160。C时滴加，边滴 加边取样分析，合格后压料。酸度低则补酸，补酸采用滴加方式， 温度在160。C时滴加，边滴加边取样分析，合格后压料。直至取样合 格后转入下道工序。
下面举一个具体的实施例
将熔融后的精萘1210kg—次性投入到反应釜内，将反应釜内的 温度升至135°C，再加入105%发烟硫酸540L, 30分钟将料投完， 避免副产物1-萘磺酸生成。540L的105%发烟硫酸加入完毕后，反 应釜内的温度升高至160°C,维持135分钟，待反应完毕后取样分析 酸度，分析结果酸度为25%，酸度合格，转入下道工序进行水解、 吹萘、中和、冷析、干燥、碱熔，最后蒸馏切片得到高收率的二萘 酚。
权利要求
1.一种2—萘酚的105％酸磺化生产工艺，其特征在于，它的步骤为将熔融后的精萘一次性投入到反应釜内，将反应釜内温度升至135～140℃，再加入105％发烟硫酸，萘与105％发烟硫酸的投料比为1.28:1的质量比，投料时间为30分钟；105％发烟硫酸加入完毕后，反应釜内的温度升高至160℃，保持135分钟；待反应完毕后经取样分析酸度，酸度在24～27％为合格；若取样不合格，酸度高则补萘，补萘采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；酸度低则补酸，补酸采用滴加方式，在160℃温度时边滴加边取样分析，合格后压料；直至取样合格后转入下道工序。
全文摘要
本发明涉及一种2-萘酚的105％酸磺化生产工艺，属化工生产工艺领域。该工艺是将熔融后的精萘投入到反应釜内，将温度升至135～140℃后，按1.28∶1的质量比用30分钟加入105％硫酸，反应釜内的温度升高至160℃，保持135分钟，得到酸度为24～27％的磺化物，再转入下道工序。该工艺解决了传统工艺使用100％硫酸磺化时，磺酸基在取代萘环上的氢时产生水，而对硫酸有稀释作用，阻碍取代反应的发生，以及水在160℃时变为水蒸汽后对1-萘磺酸、2-萘磺酸的磺酸基有水解作用，使磺化反应总收率不高的问题。该工艺采用加入105％硫酸，提高磺化转化率和产品收率，减少萘系其它副产物产生，可将收率提高1.1％。
文档编号C07C309/35GK101367751SQ20081016972
公开日2009年2月18日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者峰 刘, 成协松, 范明华, 立 谢 申请人:湖北鑫慧化工有限公司