专利名称：：正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法
技术领域：
：本发明涉及一种P-谷甾醇的提取方法，具体涉及一种正戊醇溶剂结晶提取P-谷甾醇的方法。
背景技术：
：P-谷甾醇是植物齒醇的一种，属于甾体化合物，具有较强的抗炎和消炎作用，并兼有类似乙酰水杨酸(阿司匹林)的退热作用；通过长期的研究实验表明，P-谷甾醇可抑制化学致癌剂诱发大肠癌；众所周知，植物甾醇能有效降低血清胆固醇水平，起到预防和治疗高血压、冠心病等心血管疾病的作用，最近研究表明，P-谷甾醇阻碍胆固醇吸收时表现出量的选择性，当胆固醇摄入量低于100mg时几乎不显示出阻碍效应，但若达到400450mg时，即使仅摄取少量的P-谷甾醇，也能起到降低血清中胆固醇水平的效果，对胆汁酸的排泄也几乎没有影响；是生产甾体药物关键中间体4AD或ADD的最主要最常用的起始原料等。近年，欧洲出现了含P-谷甾醇的人造奶油，经权威医学杂志评定，具备降总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的功效。高含量P-谷甾醇的需求量大增。目前巿场上的植物甾醇中P-谷齒醇的含量仅有45。/。左右，最高不超过65%,高含量P-谷甾醇尚是一个空白，市场前景广阔，而且附加值很高。目前P-谷甾醇的的制取方法主要有1.化学法利用化学反应制备植物甾醇的衍生物，增加各种植物甾醇的物性差异，再利用物理法分离。通常利用P-谷甾醇乙酯的二溴化物和豆甾醇乙酯的四溴化物溶解度的差异，首先将混合植物甾醇用乙酸酐进行酯化反应，然后将酯化产物用过量溴进行溴化，选用合适的溶剂分离出二溴化物和四溴化物。分离后在丙酮中重结晶得到纯的P-谷甾醇。2.物理法溶剂结晶法可直接分离混合甾醇，操作较为简便。所用溶剂主要有甲醇乙醇、异丙醇、丙酮和乙酸乙酯等。3.色谱制备法利用植物甾醇各组分在色谱填充液中的吸附脱附力的不同而流出色谱柱的时间不同，达到提纯的目的。上述方法1在大规模生产中存在反应步骤多、成本高、操作困难、环境污染大、溶剂回收率低等缺点。上述方法2具有操作简便工艺流程短溶剂易回收环境污染小等优点，但由于植物甾醇各组分间的溶解性差异较小因而选择合适的溶剂和操作条件是实现有效分离的瓶颈。上述方法3虽然提取纯度高，但设备成本太大，实现大规模生产较难。
发明内容本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种正戊醇溶剂结晶提取P-谷齒醇的方法。为解决上述技术问题，本发明釆用的技术方案是一种正戊醇溶剂结晶提取p-谷甾醇的方法，其特征在于该方法过程为-.(1)在温度7(TC的条件下，用粗甾醇质量7倍的酒精对混合植物甾醇质量含量为50%±5%的粗齒醇进行热溶解，对热溶解后的溶液通过微孔过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至l(TC后用板框压滤机过滤得滤饼，所述酒精的体积浓度为95%;(2)按滤饼酒精=3:1的质量比将步骤(1)中的滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再用板框压滤机过滤，过滤后所得滤饼中的混合植物甾醇质量含量达到90%以上，所述酒精的体积浓度为95%;(3)按正戊醇滤饼=35:1的质量比将步骤(2)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，然后升温至4(TC士2。C，保持温度不变，充分搅拌20-40分钟，然后用板框过滤机过滤得滤饼；(4)按正戊醇滤饼=3~5:l的质量比将步骤(3)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，升温至40。C士2。C充分搅拌20-40分钟后过滤；(5)重复步骤(4),使滤饼中P-谷甾醇的质量含量达到90%以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度60°C土2X:条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品。上述步骤(3)和步骤(4)中所述正戊醇的体积浓度均为95%以上。上述步骤(3)和步骤(4)中所述正戊醇与滤饼的质量比均为4.2:1。本发明釆用物理法中的溶剂结晶法，因为我们找到了髙选择性的溶剂正戊醇，并通过不断的实验研究，找到了合适的操作条件。我们研究发现，植物甾醇的主要组分0-谷甾醇与豆甾醇在3(TC以内，溶解度随着温度的升高均缓慢升髙，但在3(TC以上，豆甾醇的溶解度随着温度的升高继续缓慢升高，而P-谷甾醇的溶解度随着温度的升高急剧升高并在4(TC达到顶点。因此我们釆用在4(TC配制P-谷甾醇的正戊醇饱和溶液，并在4(TC恒温过滤，如此重复5-6次操作。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明比使用其它溶剂方法产品收率高30%,成本低20%;其它溶剂方法中是使用混和溶剂而本发明方法使用单一溶剂正戊醇，回收容易，操作简单；本发明提取的P-谷甾醇质量含量达到90%以上。下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。具体实施方式实施例1(1)在温度7(TC的条件下，用粗甾醇质量7倍的酒精对混合植物甾醇质量含量为50%的粗甾醇进行热溶解，对热溶解后的溶液通过微孔过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至l(TC后用板框压滤机过滤得滤饼，所述酒精的体积浓度为95%;(2)按滤饼酒精=3:1的质量比将步骤(1)中的滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再用板框压滤机过滤，过滤后所得滤饼中的混合植物甾醇质量含量达到90%以上，所述酒精的体积浓度为95%;(3)按正戊醇滤饼=4.2:1的质量比将步骤(2)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，然后升温至4(TC,保持温度不变，充分搅拌30分钟，然后用板框过滤机过滤得滤饼，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(4)按正戊醇滤饼=4.2:1的质量比将步骤(3)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，升温至4(TC充分搅拌30分钟后过滤，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(5)重复步骤(4),使滤饼中P-谷甾醇的质量含量达到90%以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度6(TC条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品。实施例2(1)在温度7(TC的条件下，用粗齒醇质量7倍的酒精对混合植物甾醇质量含量为55%的粗齒醇进行热溶解，对热溶解后的溶液通过微孔过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至l(TC后用板框压滤机过滤得滤饼，所述酒精的体积浓度为95%;(2)按滤饼酒精=3:1的质量比将步骤(1)中的滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再用板框压滤机过滤，过滤后所得滤饼中的混合植物齒醇质量含量达到90°/。以上，所述酒精的体积浓度为95%;(3)按正戊醇滤饼=5:1的质量比将步骤(2)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，然后升温至42。C,保持温度不变，充分搅拌40分钟，然后用板框过滤机过滤得滤饼，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(4)按正戊醇滤饼=5:1的质量比将步骤(3)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，升温至42。C充分撹拌40分钟后过滤，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(5)重复步骤(4),使滤饼中P-谷甾醇的质量含量达到卯％以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度62。C条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品。实施例3(1)在温度7(TC的条件下，用粗甾醇质量7倍的酒精对混合植物甾醇质量含量为45%的粗甾醇进行热溶解，对热溶解后的溶液通过微孔过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至l(TC后用板框压滤机过滤得滤饼，所述酒精的体积浓度为95%;(2)按滤饼酒精=3:1的质量比将步骤(1)中的滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再用板框压滤机过滤，过滤后所得滤饼中的混合植物齒醇质量含量达到卯％以上，所述酒精的体积浓度为95%;(3)按正戊醇滤饼=3:1的质量比将步骤(2)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，然后升温至38。C,保持温度不变，充分搅拌20分钟，然后用板框过滤机过滤得滤饼，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(4)按正戊醇滤饼=3:1的质量比将步骤(3)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，升温至38。C充分搅拌20分钟后过滤，所述正戊醇的体积浓度为95%以上；(5)重复步骤(4),使滤饼中|3-谷甾醇的质量含量达到90%以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度5『C条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品。本发明提取的产品主要技术指标如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1.一种正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法，其特征在于该方法过程为(1)在温度70℃的条件下，用粗甾醇质量7倍的酒精对混合植物甾醇质量含量为50％±5％的粗甾醇进行热溶解，对热溶解后的溶液通过微孔过滤去除杂质，将过滤后的滤液打入冷析釜，降温至10℃后用板框压滤机过滤得滤饼，所述酒精的体积浓度为95％；(2)按滤饼∶酒精＝3∶1的质量比将步骤(1)中的滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再用板框压滤机过滤，过滤后所得滤饼中的混合植物甾醇质量含量达到90％以上，所述酒精的体积浓度为95％；(3)按正戊醇∶滤饼＝3～5∶1的质量比将步骤(2)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，然后升温至40℃±2℃，保持温度不变，充分搅拌20-40分钟，然后用板框过滤机过滤得滤饼；(4)按正戊醇∶滤饼＝3～5∶1的质量比将步骤(3)中所得滤饼与正戊醇加入反应釜，升温至40℃±2℃充分搅拌20-40分钟后过滤；(5)重复步骤(4)，使滤饼中β-谷甾醇的质量含量达到90％以上，然后将滤饼放入真空干燥机，在温度60℃±2℃条件下真空干燥，然后粉碎过筛，分装为成品。2.根据权利要求1所述的正戊醇溶剂结晶提取P-谷甾醇的方法，其特征在于步骤(3)和步骤(4)中所述正戊醇的体积浓度均为95%以上。3.根据权利要求1所述的正戊醇溶剂结晶提取P-谷甾醇的方法，其特征在于步骤(3)和步骤U)中所述正戊醇与滤饼的质量比均为4.2:1。全文摘要本发明公开了一种正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法，在一定温度下用粗甾醇7倍量的95％酒精对粗甾醇进行热溶解，通过微孔过滤去除杂质，滤液打入冷析釜，降温至10℃后过滤，按滤饼∶酒精＝3∶1的质量比将滤饼与酒精投入反应釜，充分搅拌后再过滤；将质量比3～5∶1的正戊醇和滤饼加入反应釜，然后升温至40℃±2℃，保持温度不变，充分搅拌，过滤得滤饼，如此反复，使滤饼中β-谷甾醇的含量达到90％以上，然后将滤饼真空干燥后粉碎过筛，分装为成品。本发明比使用其它溶剂方法产品收率高，成本低；其它溶剂方法中是使用混和溶剂，而本发明使用单一溶剂正戊醇，回收容易，操作简单。文档编号C07J9/00GK101544676SQ20091002237公开日2009年9月30日申请日期2009年5月6日优先权日2009年5月6日发明者俊刘,吴振川,杨春堂申请人:陕西天维生物制品有限责任公司