专利名称：N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法
技术领域：
本发明涉及一种N-丙氧乙基-2、 6-二乙基苯胺的生产方法。
背景技术：
传统生产精胺醚的方法有2-氯乙丙醚法、甲烷磺酸酯法、和对甲苯
磺酸酯法等，以上几种工艺中都存在一定的缺陷，反应时间长、收率低、 原料剧毒、需另加溶剂、三废难治理等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作，工艺清洁的N-丙氧乙基-2、 6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法。
本发明的技术解决方案是
一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法，其特征是 将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯， 将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N垸基化反应， 生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺，即粗胺醚，粗胺醚经精馏后得N-丙
氧乙基-2、 6-二乙基苯胺，即精胺醚；反应式为
HO-C2H4國OC3H7+C6H5-S02C4-C6H5-SO2-OC2H4-OC3H7+ HC1
C6H5-S02-OC2H4-OC3H7+C6H5 (C2H5) 2-NH2 -
C6H5 (C2H5) 2-NH-C2H4-OC3H7+C6H5-S02-OH。
上述反应过程中还加入氢氧化钠，使生成苯磺酸钠，然后对苯磺酸钠回收处理，并将回收的苯磺酸钠用氯磺酸直接酰化成苯磺酰氯，再次 回用到酯化反应；反应式为
C6H5-S02-OH+NaOH - C6H5-SO2-ONa+H20
C6H5-SO2-ONa+HSO3Cl - C6H5-SO2Cl十Na2S04 。
本发明易操作，工艺清洁。通过对磺酰氯进行优选一方面克服了传 统工艺的缺点，另一方面选用的磺酰氯通过垸基化反应后所形成的盐能 易于回收，盐通过简单处理后再次回用于磺酸酯的生产。大大提高了该 产品的经济效益和社会效益。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式
1. 称取292克苯磺酰氯和156克乙二醇单丙醚加入1000ml烧瓶中 搅匀，用冰水浴控制温度(TC开始滴加20。/。氢氧化钠溶液360克，滴加 完毕于20°C以下保温3小时PH在8 9，加入200克水水洗20分钟， 静置30分钟分出下层有机层为苯磺酸酯370克(收率98%)，直接可用 于烷基化反应。
2. 称取200克苯磺酸酯和365克2.6-二乙基苯胺加入到1500ml烧 瓶中，搅拌加热到140"C保温1小时，降温至95'C，向烧瓶中滴入115 克30%氢氧化钠溶液和500克水，搅拌半小时后静置半小时，分出下层 水层(烷基化的废水)，有机层经分馏操作分出过量的苯胺后蒸出的即 为精胺醚。
3. 将烷基化的废水经浓縮结晶处理得到苯磺酸钠，母液回用到烷基 化水洗。将苯磺酸钠盐10(TC烘干备用。取干燥的苯磺酸钠180克于1000毫升四口烧瓶中，再向烧瓶中加入50克浓硫酸，开动搅拌，将烧瓶防
空口连接到HCL尾气吸收装置，然后升温至5(TC缓慢滴加氯磺酸140 克，滴加完毕于6(TC保温半小时，降温至3(TC以下分出上层有机层为 苯磺酰氯粗品，减压蒸馏可得150克苯磺酰氯，可再次回用到酯化反应。 下层硫酸可用烧碱中和得硫酸钠副产品。
权利要求
1、一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法，其特征是将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯，将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N烷基化反应，生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺，即粗胺醚，粗胺醚经精馏后得N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺，即精胺醚；反应式为HO-C2H4-OC3H7+C6H5-SO2Cl→C6H5-SO2-OC2H4-OC3H7+HClC6H5-SO2-OC2H4-OC3H7+C6H5(C2H5)2-NH2→C6H5(C2H5)2-NH-C2H4-OC3H7+C6H5-SO2-OH。
2、 根据权利要求1所述的N-丙氧乙基-2、 6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法，其特征是上述反应过程中还加入氢氧化钠，使生成苯磺酸钠，然后对苯磺酸钠回收处理，并将回收的苯磺酸钠用氯磺酸直接酰化成苯磺酰氯，再次回用到酯化反应；反应式为C6Hs-S02國OH+NaOH - C6H5誦SO2-ONa+H20C6H5-SO2-ONa+HSO3Cl - C6H5國SO2Cl十Na2S04 。
全文摘要
本发明公开了一种N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺的循环清洁生产方法，将苯磺酰氯与乙二醇单丙醚进行酯化反应生成苯磺酸(2-丙氧基)乙酯，将所得苯磺酸(2-丙氧基)乙酯与2.6-二乙基苯胺进行N烷基化反应，生成N-丙氧乙基2.6-二乙基苯胺，即粗胺醚，粗胺醚经精馏后得N-丙氧乙基-2、6-二乙基苯胺，即精胺醚。本发明易操作，工艺清洁。通过对磺酰氯进行优选一方面克服了传统工艺的缺点，另一方面选用的磺酰氯通过烷基化反应后所形成的盐能易于回收，盐通过简单处理后再次回用于磺酸酯的生产。大大提高了该产品的经济效益和社会效益。
文档编号C07C213/00GK101525298SQ20091002631
公开日2009年9月9日 申请日期2009年4月21日 优先权日2009年4月21日
发明者李国华, 章奉良, 蒋慧华 申请人:南通维立科化工有限公司