专利名称：一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法
背景技术：
传统的靛蓝生产全部是釆用釜式反应，间歇式操作。而间隙生产存在着反 应周期长、单位时间产能低、装置投资大、设备占地面积大，劳动强度高，污 染物排放量大，废弃物排放点多，综合能耗高等问题。而水解合成苯胺基乙酸 盐也是采用的是釜式间歇反应，油水分层严重，反应周期长，反应速度慢，反 应不彻底，转化率低，副产物多。
传统的生产方法是以将固体苯胺基乙腈为原料，以氢氧化钾、氢氧化钠或 两者组成的的混碱物进行水解，为保证反应的完全，根据反应动力学原理，需 其中的一种反应物过量， 一般都以相对廉价的碱过量，反应完后，需将最终产 品中的过量、未参与反应的碱用硫酸或盐酸中和，造成最终产品中夹带大量无 机盐，含量较低，影响了后道工序合成靛蓝的质量。
传统的间歇操作中，酰化、水解、脱氨、酸碱中和都在同一釜中进行，每 步单元操作不能分开，反应不彻底，最终收率偏低，生产成本高。
发明内容
本发明提出了一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法。
本发明的技术方案是将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔， 同时加入液体碱，在39 6(TC的温度下进行酰化反应，反应时间为1~9小时， 然后将酰化反应结束的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70 98°C,反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发装置中，在101-ll(TC下进行 脱氨、浓缩，用苯胺基乙酸调节反应过量的碱，干燥得苯胺基乙酸盐。连续化反应过程是物料按一定配比连续进料、连续反应、连续出料的方式 进行。塔为填料塔、板式塔、鼓泡塔。液体碱为氢氧化钾、氢氧化钠或者两者 的混合物。酰化反应、水解反应，以及脱氨、调碱过程都是单独进行的。酰化 反应时间为1. 5-3. 5小时。脱氨蒸发装置为蒸发器或反应釜。
传统的水解合成苯胺基乙酸盐釆用的是釜式间歇反应，油水分层严重，反 应周期长，反应速度慢，反应不彻底，转化率低，副产物多。而本发明采用塔 式循环反应，过程反应连续化，油水乳化充分，反应速度快，反应彻底，大幅 度地提高了物料的转化率。
传统水解合成苯胺基乙酸盐最终过量的碱采用无机酸中和，生产大量的无机 盐，由于无机盐的溶解在最终产品中，难以进行有效分离，苯胺基乙酸盐质量 较低。而本发明采用苯胺基乙酸中和，不仅避免了无机盐的产生，减少了二次 污染，而且操作难度低，可调范围宽，提高了苯胺基乙酸盐的纯度。
具体实施例方式
实施例1
将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时连续加入配置好的 100-300g/l的液体碱，在39 6(TC的温度下，用泵循环进行酰化反应，反应1~ 7.5小时，再将酰化反应结束的物料再连续加入到合成反应塔中，并连续加入 液体碱，控制反应温度在75 98T:，反应0.5-7小时，再将物料连续送至脱氨 蒸发装置中，在101-ll(TC下进行脱氨、浓缩0.5-4小时，取样测试碱度。再 用苯胺基乙酸调节反应过量的碱，然后将物料送至干燥系统，最后干燥得苯胺 基乙酸盐。
上述制备过程中，使用苯胺基乙腈6000kg,氢氧化钾、氢氧化钠混合碱 2350kg，反应8小时，得苯胺基乙酸钾钠盐8101kg，收率98%。 上述制备过程中，使用的塔为填料塔、板式塔或鼓泡塔。实施例2
采用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钾、氢氧化钠混合碱2350kg,反应6小时， 得苯胺基乙酸钾钠盐8060kg，收率97. 5%。其余过程和实施例1相同。
实施例3
釆用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钠混合碱1910kg，反应8小时，得苯胺基 乙酸钠盐7722kg，收率98. 6%。其余过程和实施例1相同。
实施例4
釆用苯胺基乙腈6000kg，氢氧化钠混合碱1910kg,反应6小时，得苯胺基 乙酸钠盐7660kg,收率97. 8%。其余过程和实施例1相同。
权利要求
1.一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时加入液体碱，在39～60℃的温度下进行酰化反应，反应时间为0.5～9小时，然后将酰化反应后的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70-105℃，反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发器中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩，用苯胺基乙腈的衍生物调节反应过量的碱，结晶或干燥得苯胺基乙酸盐。
2、 根据权利要求l所述的方法，其特征是连续化反应过程是物料按一定配 比连续进料、连续反应、连续出料的方式进行。
3、 根据权利要求l所述的方法，其特征是塔为填料塔、板式塔、鼓泡塔 或空塔。
4、 根据权利要求l所述的方法，其特征是液体碱为氢氧化钾、氢氧化钠 或者两者的混合物。
5、 根据权利要求l所述的方法，其特征是酰胺化反应、水解反应，以及脱 氨、调碱过程是单独进行的或同时完成该过程的一步到全部。
6、 根据权利要求1所述的方法，其特征是酰胺化反应时间为0. 5-3. 5小时。
7、 根据权利要求l所述的方法，其特征是脱氨蒸发装置为蒸发器或反应釜。
8、 根据权利要求l所述的方法，其特征是苯胺基乙酸盐的脱水釆用干燥或 结晶的方法。
9、根据权利要求3所述的方法，其特征是塔的规格为总长度与直径比在4: l一20: 1。
全文摘要
本发明公开了一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法将固态苯胺基乙腈熔化后，连续加入酰化反应塔，同时加入液体碱，在39～60℃的温度下进行酰化反应，反应时间为1～9小时，然后将酰化反应后的物料再连续加入到合成反应塔中，控制反应温度在70～105℃，反应0.5-8小时，再将物料送至脱氨蒸发器中，在101-110℃下进行脱氨、浓缩，用苯胺基乙乙腈的衍生物调节反应过量的碱，结晶或干燥得苯胺基乙酸盐。它提高了反应收率、产品品质，缩短了反应周期，减少了污染物的生成，降低了设备投资和员工劳动强度，改善了工作环境，大幅降低物耗和能耗。
文档编号C07C229/00GK101591256SQ20091002641
公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月23日 优先权日2009年4月23日
发明者刘国平, 吴德生, 张正西, 栾敏红, 赵忠民 申请人:江苏泰丰化工有限公司