专利名称：一种2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，属于化工合成技术领域。
背景技术：
2,5-二特丁基对苯二酚广泛应用于塑料、橡胶等化工工业，适用于天然胶、 乳胶和合成胶、各类塑料、油类抗氧化剂及橡胶抗老化剂等；它是一种无毒、无 不良气味、无污染的塑料抗老化剂；作为抗氧化剂，2,5-二特丁基对苯二酚使不 饱和聚酯在生产和储藏过程中具有良好的稳定性。
传统的制备方法为以对苯二酚和叔丁醇为原料，液体酸为催化剂，在有机 溶剂中脱水生成2，5-二特丁基对苯二酚，以及在水中利用少量的连二亚硫酸钠对 2,5-二特丁基对苯二酚进行脱色提纯。
传统的制备方法存在以下的缺陷
(1) 使用了大量的有机溶剂，容易造成较大的污染，对环境不友好，还必须 要解决有机溶剂残留的问题；
(2) 提纯过程中使用了大量的水作为提纯介质，工艺效率不高，工艺用水也 容易造成环境污染；
(3) 制备方法复杂，制备的产品纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，该制备方法 避免了传统工艺上使用大量的有机溶剂，简化了设备，降低了对环境的污染和生 产成本，且反应条件温和，采用该制备方法制备的产品得率和纯度高。
为达到以上目的，本发明提供的上述2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，以 叔丁醇和对苯二酚为原料，以对甲苯磺酸水溶液为催化剂，进行保温反应后，冷 却过滤，滤渣水洗后烘干即得2，5-二特丁基对苯二酚。
进一步的，本发明提供的上述2，5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其具体制 备过程为取对甲苯磺酸溶于水中，得对甲苯磺酸的水溶液，氮气保护下加入对 苯二酚并不断搅拌，调节温度为95~100°C，缓慢滴加叔丁醇，叔丁醇与对苯二酚的摩尔比为1.5~2.5 : 1，滴加完后保温反应30 40min，冷却过滤，滤渣水洗后 烘干即得2，5-二特丁基对苯二酚。 在上述制备方法中
本发明所述对甲苯磺酸的用量为对苯二酚重量的0.01~0.1倍。 本发明在对甲苯磺酸水溶液中还含有还原剂，所述还原剂为连二亚硫酸钠、 焦亚硫酸钠或亚硫酸钠。
本发明滤渣采用其2~4倍重量的水洗后烘干即得2,5-二特丁基对苯二酚。 本发明催化剂对甲苯磺酸水溶液经过滤后存在于滤液中循环使用。 本发明的有益效果是避免了传统工艺上大量使用有机溶剂，简化了设备， 降低了对环境的污染，而且2,5-二特丁基对苯二酚产率高，制备所得到的2，5-二 特丁基对苯二酚产品2，5-二特丁基对苯二酚的含量在98%以上，产率65%以上， 经过水洗涤后2,5-二特丁基对苯二酚含量高达99.5%,对苯二酚含量不高于 0.05%。
具体实施例方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实 施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范 围，均可实现本发明的目的。 实施例l
取50g对甲苯磺酸溶解在150ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 连二亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1)，开启加 热，升温至95 100。C，缓慢滴加855ml(505.9g， 6.825mol)的体积浓度为75。/。叔丁 醇，滴加完后保温反应30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在 反应完后经过滤后存于滤液中循环使用，得到2,5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的 水洗涤得到的进一步纯化的2,5-二特丁基对苯二酚，烘干得到323.9g的2,5-二特丁 基对苯二酚，所得物料中2，5-二特丁基对苯二酚的含量为99.3%，对苯二酚为 0.05%，不溶物合格。 实施例2
取50g对甲苯磺酸溶解在150ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 焦亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1)，开启加热，升温至95 100。C，缓慢滴加1140ml(674.5g， 9.1mol)的75。/。叔丁醇，滴加完后保温 30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在反应完后经过滤后存于 滤液中循环使用，得到2，5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的水洗涤得到的进一步纯 化的2,5-二特丁基对苯二酚，烘干得到340.7g的2，5-二特丁基对苯二酚，所得物料 中2，5-二特丁基对苯二酚的含量为99.6%，对苯二酚为0.05%，不溶物合格。 实施例3
取50g对甲苯磺酸溶解在150ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 连二亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1),开启加 热，升温至95 10(TC，缓慢滴加1425ml(843g， 11.375mol)的75。/。叔丁醇，滴加完 后保温30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在反应完后经过滤 后存于滤液中循环使用，得到2,5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的水洗涤得到的进 一步纯化的2,5-二特丁基对苯二酚，烘干得到320.3g的2,5-二特丁基对苯二酚，所 得物料中2,5-二特丁基对苯二酚的含量为99.1%，对苯二酚0.05%，不溶物合格。 实施例4
取5g对甲苯磺酸溶解在195ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 连二亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1)，开启加 热，升温至95 100。C，缓慢滴加855ml(505.9g， 6.825mol)的75。/。叔丁醇，滴加完 后保温30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在反应完后经过滤 后存于滤液中循环使用，得到2,5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的水洗涤得到的进 一步纯化的2，5-二特丁基对苯二酚，烘干得至U325.5g的2，5-二特丁基对苯二酚，所 得物料的含量为99.4%，对苯二酚0.05%，不溶物合格。 实施例5
取5g对甲苯磺酸溶解在195ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 连二亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1)，开启加 热，升温至95 100'C，缓慢滴加1140ml(674.5g， 9.1mol)的75。/。叔丁醇，滴加完后 保温30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在反应完后经过滤后 存于滤液中循环使用，得到2，5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的水洗涤得到的进一 步纯化的2,5-二特丁基对苯二酚，烘干得到317.6g的2，5-二特丁基对苯二酚，所得 物料中2,5-二特丁基对苯二酚的含量为99.4%，对苯二酚为0.05%，不溶物合格。实施例6
取5g对甲苯磺酸溶解在195ml的水中，得催化剂对甲苯磺酸的水溶液，加入 连二亚硫酸钠0.025g，在氮气保护下，搅拌加入对苯二酚500g(4.55mo1)，开启加 热，升温至95 100。C，缓慢滴加1425ml(843g， U.375mol)的75。/。叔丁醇，滴加完 后保温30 40min，降温冷却，抽滤，催化剂对甲苯磺酸水溶液在反应完后经过滤 后存于滤液中循环使用，得到2，5-二特丁基对苯二酚，用2 4倍的水洗涤得到的进 一步纯化的2，5-二特丁基对苯二酚，烘干得到314.7g的2,5-二特丁基对苯二酚，所 得物料中2，5-二特丁基对苯二酚的含量为99.4%，对苯二酚为0.05%，不溶物合格。
权利要求
1、一种2，5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征在于，以叔丁醇和对苯二酚为原料，以对甲苯磺酸水溶液为催化剂，进行保温反应后，冷却过滤，滤渣水洗后烘干即得2，5-二特丁基对苯二酚。
2、 根据权利要求l所述的2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征在于， 其具体过程为取对甲苯磺酸溶于水中，得对甲苯磺酸的水溶液，氮气保护下加 入对苯二酚并不断搅拌，调节温度为95~100°C，缓慢滴加叔丁醇，叔丁醇与对 苯二酚的摩尔比为1.5-2.5 : 1，滴加完后保温反应30 40min，冷却过滤，滤渣水 洗后烘干即得2,5-二特丁基对苯二酚。
3、 根据权利要求1或2所述的2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征 在于，所述对甲苯磺酸的用量为对苯二酚重量的0.01~0.1倍。
4、 根据权利要求1或2所述的2，5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征 在于，在对甲苯磺酸水溶液中还含有还原剂，所述还原剂为连二亚硫酸钠、焦亚 硫酸钠或亚硫酸钠。
5、 根据权利要求1或2所述的2，5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征 在于，滤渣采用其2 4倍重量的水洗后烘干即得2,5-二特丁基对苯二酚。
6、 根据权利要求1或2所述的2,5-二特丁基对苯二酚的制备方法，其特征 在于，催化剂对甲苯磺酸水溶液经过滤后存在于滤液中循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种2，5-二特丁基对苯二酚的制备方法，以叔丁醇和对苯二酚为原料，以对甲苯磺酸水溶液为催化剂，进行保温反应后，冷却过滤，滤渣水洗后烘干即得2，5-二特丁基对苯二酚；该制备方法避免了传统工艺上使用的大量有机溶剂，简化了设备，降低了生产成本和对环境的污染，且反应条件温和，采用该制备方法制备的产品得率和纯度高。
文档编号C07C39/00GK101613258SQ200910041280
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月21日 优先权日2009年7月21日
发明者廖金华, 李春荣, 杰 林, 王三永, 蔡基智 申请人:广东省食品工业研究所