专利名称：一种生产磺草灵的改进工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种改进工艺，尤其是涉及一种生产磺草灵的改进工艺。 磺草灵属氨基甲酸酯类化合物，是传导性除草剂。多应用于棉花、油菜、蔬菜、瓜 类等田地的土壤处理，桑、茶、果树的茎叶处理，能防除一年生和多年生杂草，在杂草2-4叶 期使用。磺草灵对甘蔗有特效，能增加产量和糖分。近年来已出现了抗磺草灵的番茄作 物。据文献资料可查，目前该产品的合成工艺可以分为碳酸二甲酯工艺及氯甲酸甲酯工艺， 由于氯甲酸甲酯是剧毒品，因此该工艺已经被淘汰，现在国内主要采用碳酸二甲酯工艺。 US3621042介绍了该路线的生产工艺 由于存在上面的副反应使得整个反应收率只有83%左右。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种。 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 —种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤 (1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，在25-3(TC下，向混
合液中加入磺胺，加热升温至50-80°C ，反应2-9h，得到反应溶液，加入的甲醇钠溶液、甲醇
和磺胺的重量比为1 : (0.3-0.4) : (0.7-0.8); (2)向步骤(1)的反应溶液中滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-8(TC， 反应2-20h，得到深棕色的混浊液，碳酸二甲脂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为 (0. 6-0. 7) : 1 ; (3)向步骤(2)的混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-3(TC下搅 拌反应2-4h ，得到反应液，抑制生成副产物的试剂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为
背景技术：
(o. i-o. 2) : i; (4)在0.9-lMPa的条件下，对步骤(3)中的反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲
醇，然后利用盐酸将回收甲醇后的溶液的PH值调节至2-8，即可析出磺草灵固体。 所述的步骤(1)中甲醇钠溶液的重量百分浓度为28-30%。 所述的步骤(3)中加入的抑制生成副产物的试剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。 所述的步骤(3)中加入的抑制生成副产物的试剂为片碱或液碱。 所述的抑制生成副产物的试剂优选片碱。 所述的步骤(4)中盐酸的重量百分浓度为30-35%。 与现有技术相比，本发明将磺草灵的收率从83 %提高至97 % ，大大提高了磺草灵 的收率，从而降低了反应成本。另外，采用本方法后还可以縮短整个反应的周期。
具体实施例方式
以下结合实施例的具体实施方式
再对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但
不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想
情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明
的范围内。 实施例1 (1)将69g重量百分浓度为28X的甲醇钠溶液和21g甲醇置于四口反应瓶中，于 25t:搅拌得到混合液，再向混合液中加入48g土黄色的磺胺固体，加热升温至5(rC，反应 2h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加40g碳酸二甲脂，保持温度在50°C，反应2h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入7g碳酸钠液碱，再于25t:下搅拌反应2h，得到反应液；
(4)在0. 9MPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用 重量百分浓度为30 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至2，此时有大量的固体析 出，得到磺草灵固体67g，收率98% 。
实施例2 (1)将69g重量百分浓度为29%的甲醇钠溶液和24g甲醇置于四口反应瓶中， 于.2『C搅拌得到混合液，再向混合液中加入52g土黄色的磺胺固体，加热升温至7(TC，反 应6h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加40g碳酸二甲脂，保持温度在50°C，反应2h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入8g片碱，再于28t:下搅拌反应3h，得到反应液；
(4)在0. 9MPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用 重量百分浓度为32 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至5，此时有大量的固体析 出，得到磺草灵固体68g，收率98. 5% 。
实施例3 (1)将69g重量百分浓度为30X的甲醇钠溶液和28g甲醇置于四口反应瓶中，于 3(TC搅拌得到混合液，再向混合液中加入55g土黄色的磺胺固体，加热升温至8(TC，反应
49h，得到反应溶液； (2)向上述反应溶液中滴加48g碳酸二甲脂，保持温度在8(TC，反应20h，得到深棕 色的混浊液； (3)上述的混浊液中加入14g片碱，再于3(TC下搅拌反应4h，得到反应液；
(4)在lMPa的条件下，对上述反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用重 量百分浓度为35 %的盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至8，此时有大量的固体析出， 得到磺草灵固体65g，收率96. 7% 。
权利要求
一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤(1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，在25-30℃下，向混合液中加入磺胺，加热升温至50-80℃，反应2-9h，得到反应溶液，加入的甲醇钠溶液、甲醇和磺胺的重量比为1∶(0.3-0.4)∶(0.7-0.8)；(2)向步骤(1)的反应溶液中滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-80℃，反应2-20h，得到深棕色的混浊液，碳酸二甲脂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为(0.6-0.7)∶1；(3)向步骤(2)的混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-30℃下搅拌反应2-4h，得到反应液，抑制生成副产物的试剂的加入量与甲醇钠溶液的重量比为(0.1-0.2)∶1；(4)在0.9-1MPa的条件下，对步骤(3)中的反应液进行蒸馏操作，回收其中的甲醇，然后利用盐酸将回收甲醇后的溶液的pH值调节至2-8，即可析出磺草灵固体。
2. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(l)中 甲醇钠溶液的重量百分浓度为28-30%。
3. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中 加入的抑制生成副产物的试剂包括碳酸钠或碳酸氢钠。
4. 根据权利要求l所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中 加入的抑制生成副产物的试剂为片碱或液碱。
5. 根据权利要求4所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的抑制生成 副产物的试剂优选片碱。
6. 根据权利要求1所述的一种生产磺草灵的改进工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中 盐酸的重量百分浓度为30-35%。
全文摘要
本发明涉及一种生产磺草灵的改进工艺，该工艺包括以下步骤(1)将甲醇钠溶液和甲醇置于反应容器中，搅拌得到混合液，再向混合液中加入磺胺固体，加热升温至50-80℃，反应时间为2-9h；(2)向上述反应溶液滴加碳酸二甲脂，再保持温度在50-80℃，反应2-20h；(3)向上述混浊液中加入抑制生成副产物的试剂，再于25-30℃下搅拌反应2-4h；(4)常压下对反应液进行蒸馏操作，回收甲醇，然后调节溶液的pH值至2-8，即可析出磺草灵固体。与现有技术相比，本发明将磺草灵的收率从83％提高至97％，大大提高了磺草灵的收率，降低了反应成本，并缩短整个反应的周期。
文档编号C07C303/40GK101704771SQ200910050069
公开日2010年5月12日 申请日期2009年4月27日 优先权日2009年4月27日
发明者王海水, 田晓宏, 胡晓明, 郑锦彪 申请人:南通泰禾化工有限公司