专利名称：一种草酸钴配合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及草酸钴的制备方法领域，更详细的说是一种以糖类化合物和二价钴盐 为原料一步合成草酸钴配合物的方法。
背景技术：
专利号94111509. 7介绍了一种草酸钴配合物的制备方法，其特征是采用硫酸和 硝酸溶解金属钴，再加入草酸、氨得到草酸钴。专利号03139007. 2提供了一种由醋酸钴直接与草酸反应制备草酸钴配合物的方法。上述二专利均以草酸为原料，与二价钴盐配位合成草酸钴配合物。而通过淀粉、纤 维素、蔗糖、葡萄糖，葡萄糖酸，葡萄糖二酸等糖类化合物制备草酸钴配合物尚未见文献报 道。
发明内容
本发明的目的是提供一种链状分子结构的草酸钴的制备方法。为实现本发明的目 的，本发明生产草酸钴配合物的方法包括溶解，合成，分离等步骤，其特点是选用淀粉、纤维 素、蔗糖、葡萄糖、葡萄糖酸，葡萄糖二酸等糖类化合物为原料，将硫酸钴或氯化钴等二价钴 盐与糖类化合物以及适量的氧化剂混合溶解在纯水中，加热反应，在糖类化合物被氧化的 同时与二价钴盐配合反应一步合成草酸钴配合物，冷却分离得到草酸钴配合物晶体。本发明的另一个特点是，采用本发明的方法生产的草酸钴配合物具有尚未见文 献报道的独特的一维链状分子结构，其分子式为Co3[(C204) 3 *6(H20)] ·6(Η20)，分子量 为657. 04，属三斜晶系，空间群为Ρ-1，晶胞参数为a = 6. 2451(2) A, b = 8. 7363(3) A, c = 11. 1189 (3) Α, α = 69. 929 (2) °，β = 83. 340 (1) °，Y = 72. 201 (1) ° ,V = 542. 48(3) A3jZ= 1,Dc = 2. Ollg/cm3，该草酸钴配合物的分子结构如图1和图2所示。由于本发明的草酸钴生产方法中所用原料为二价钴盐和廉价的糖类化合物，采用 本发明的技术方案需用设备少，投资少，周期短，成本低廉，污染小，适用范围广。下面是本发明的一些实例，仅作为例证，而不应看做是对任何方面有所限制。显 然，对于本领域的技术人员来说，在不偏离公开内容的精神和范围以及权益要求范围的前 提下，可根据前述公开内容和讨论对本发明进行改进和深化。
图1草酸钴配合物的分子结构图。图2草酸钴配合物的堆积图。
具体实施例方式实施例1:
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将硫酸钴、葡萄糖、和30%过氧化氢溶液按照质量比1 1 4的比例溶解在纯水 中充分搅拌并加温至45 80°C，反应约2小时后得到草酸钴配合物溶液。使溶液自然冷 却，蒸发，草酸钴配合物晶体将缓慢的从溶液中析出；也可以在草酸钴配合物溶液加入乙醇 等有机溶剂作为沉降剂，使颗粒较细的草酸钴晶体迅速的从溶液中析出。最后过滤分离得 产物草酸钴配合物。实施例2:将氯化钴、淀粉、和30%过氧化氢溶液按照质量比1 1 5的比例溶解在纯水 中充分搅拌并加温至55 90°C，反应约5小时后得到草酸钴配合物溶液。使溶液自然冷 却，蒸发，草酸钴配合物晶体将缓慢的从溶液中析出；也可以在草酸钴配合物溶液加入乙醇 等有机溶剂作为沉降剂，使颗粒较细的草酸钴晶体迅速的从溶液中析出。最后过滤分离得 产物草酸钴配合物。实施例3:将醋酸钴、蔗糖、和30%过氧化氢溶液按照质量比1 1 4的比例溶解在纯水 中充分搅拌并加温至45 80°C，反应约3小时后得到草酸钴配合物溶液。使溶液自然冷 却，蒸发，草酸钴配合物晶体将缓慢的从溶液中析出；也可以在草酸钴配合物溶液加入乙醇 等有机溶剂作为沉降剂，使颗粒较细的草酸钴晶体迅速的从溶液中析出。最后过滤分离得 产物草酸钴配合物。实施例4:将醋酸钴、葡萄糖二酸、按照质量比1 1的比例溶解在纯水中，将反应溶液放置 在敞开容器中或通入足量的空气，充分搅拌并加温至70 90°C，反应约4小时后得到草酸 钴配合物溶液。使溶液自然冷却，蒸发，草酸钴配合物晶体将缓慢的从溶液中析出；也可以 在草酸钴配合物溶液加入乙醇等有机溶剂作为沉降剂，使颗粒较细的草酸钴晶体迅速的从 溶液中析出。最后过滤分离得产物草酸钴配合物。
权利要求
一种草酸钴配合物的制备方法，其特征在于选用淀粉、纤维素、蔗糖、葡萄糖、葡萄糖酸，葡萄糖二酸等糖类化合物为原料，将硫酸钴或氯化钴等二价钴盐与糖类化合物以及适量的氧化剂混合溶解在纯水中，加热反应，在糖类化合物被氧化的同时与二价钴盐配合反应一步合成草酸钴配合物，冷却分离得到草酸钴配合物晶体。
2.根据权利要求1所述的一种草酸钴配合物的制备方法，其特征在于所用的原料为淀 粉、蔗糖、葡萄糖、葡萄糖酸、葡萄糖二酸等糖类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种草酸钴配合物的制备方法，其特征在于所述的产物草 酸钴配合物具有独特的一维链状分子结构，分子式为CoJ(C2O4)3 -6 (H2O)] · 6(H20)，分子 量为657. 04，属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a = 6. 2451(2) A，b = 8. 7363(3)人， c = 11. 1189 (3) Α, α = 69. 929 (2) °，β = 83. 340 (1) °，Y = 72. 201 (1) °，V = 542. 48(3) A3, Z = 1，Dc = 2. 011g/cm3。
全文摘要
本发明公开了一种草酸钴配合物的制备方法，包括溶解，合成，分离等步骤。其特点是所述的合成步骤中，所用的原料为淀粉、蔗糖、葡萄糖、葡萄糖酸、葡萄糖二酸等糖类化合物，在糖类化合物被氧化的同时与二价钴盐配合反应一步合成草酸钴配合物。采用本发明生产草酸钴配合物具有尚未见文献报道的独特的一维链状分子结构，分子式为Co3[(C2O4)3·6(H2O)]·6(H2O)，分子量为657.04，属三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a＝6.2451(2)，b＝8.7363(3)，c＝11.1189(3)，α＝69.929(2)°，β＝83.340(1)°，γ＝72.201(1)°，V＝542.48(3)，Z＝1，Dc＝2.011g/cm3。
文档编号C07C55/07GK101921185SQ20091009966
公开日2010年12月22日 申请日期2009年6月15日 优先权日2009年6月15日
发明者冯云龙, 吕耀康, 王晓娟, 苏虹, 陈静 申请人:浙江师范大学