专利名称：一种丙烯酰胺晶体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种丙烯酰胺晶体的制备方法。
背景技术：
丙烯酰胺(Aciyl amide)是一种用途广泛的重要有机化工原料，以它为单位合成的 产品不下百种，其中主要用于生产聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)。聚丙烯酰胺作为絮凝 剂、增稠剂、增强剂等，在石油开采、造纸工业、选矿、洗煤、冶金、水处理、制糖、 建材、织物处理及化工等各个领域中被广泛使用。由于聚丙烯酰胺在以上各领域的市场 潜力日趋凸现，特别是环保产业的逐步兴起，将会对聚丙烯酰胺有更大的需求，必定会 需求更多的丙烯酰胺单体，故丙烯酰胺行业有着广阔的开拓前景，这个领域的发展也将 大有作为。然而目前我国丙烯酰胺很大程度上有赖于进口，国内产量远不能满足各行业 的需要，特别是不能满足高纯度聚丙烯酰胺的需求，故此产品有着广阔的市场前景。
19世纪末，从丙烯酰氯与氨首次合成了丙烯酰胺。1954年，美国氰氨公司采用丙 烯腈硫酸水解工艺进行工业生产。1972年，日本三井东压化学公司首先建立了骨架铜(见 金属催化剂)催化丙烯腈水合制丙烯酰胺的工业装置，此后各国相继开发了不同类型的 催化剂，采用此项工艺进行工业生产。80年代，日本日东化学工业公司实现了用生物催 化剂由丙烯腈制丙烯酰胺的工业生产。
微生物法作为第三代生产丙烯酰胺的技术,具有高选择性、高活性和高效率的特点。 丙烯腈和水的反应完全，无副产物、无机盐及残留铜离子等杂质。
丙烯酰胺的生产一般是由丙烯腈水合生成丙烯酰胺水溶液后，再通过浓縮、冷却降 温的方法制备丙烯酰胺晶体。传统的晶体生产工艺为用0.3MPa (表)蒸汽加热后进 入浓縮塔上部。在浓縮塔内，料液与罗茨风机送来的从塔低部入塔的空气在塔板上逆流 接触进行传热，空气将料液中蒸发的水分从塔顶带走。循环浓縮后，当丙烯酰胺的浓度 达50% 70%时，经循环泵，到结晶罐再用离心机分离后进干燥机。如申请号为 200710122048.X的中国发明专利申请公开《一种丙烯酰胺晶体的制备方法》(公开号为 CN101143831A)，又如申请号为200810224258.4的中国发明专利申请公开《一种丙烯酰 胺晶体的生产方法》(公开号为CN101391967A)。现有丙烯酰胺晶体的生产必须先要在 浓縮塔完成初步浓縮，因此存在的问题首先，浓縮塔使用蒸汽需源源不断的补充，耗 能高，成本大；其次，浓縮塔体积庞大，占用很大的空间；再次，水资源不能合理有效 的循环使用，浪费严重；最后，流程复杂，生产周期较长。也有采用刮板蒸发器来完成初步浓縮的制备丙烯酰胺晶体的专利文献公开，见申请号为200610043896.7的中国发明 专利申请公开《生产丙烯酰胺晶体的方法》(公开号为CN1844086A)，该申请同样存在， 耗能废水的缺点，需要改进和开发新的技术方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种耗能低，成本小的丙 烯酰胺晶体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 一种丙烯酰胺晶体的制备方法，其 特征在于包括如下步骤
① 低浓度的丙烯酰胺原液经过预热器，经过预热器后温度保持为75。C 85。C;预热
后的丙烯酰胺原液通入到蒸发器中，然后再通入到分离器中，蒸发器温度控制在75°C~85 °C，丙烯酰胺原液进入分离器后，分离出蒸汽和浓縮液，蒸汽从分离器的蒸汽出口出来 经压縮机蓄能形成二次蒸汽，回到蒸发器的蒸汽进口，在蒸发器内进行换热，换热后的 冷凝水经过所述的预热器，对进入预热器的丙烯酰胺原液进行预热，预热后形成蒸馏水； 分离器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55%以上的浓縮液，进入结晶步骤；没有达到要 求的浓縮液回流到原液中；
② 丙烯酰胺的重量百分比在55%以上的浓縮液，经过结晶、离心、干燥，即得丙 烯酰胺晶体。
步骤①中所述的丙烯酰胺原液中的丙烯酰胺重量百分比可以为25%。 步骤①中的丙烯酰胺原液先经过缓冲罐后再经过预热器。便于控制丙烯酰胺原液流 速，以利于预热和后续的换热。
步骤①中的蒸发器采用升膜或降膜方式进行蒸发。 作为优选，步骤①中的二次蒸汽温度控制在83°C~93°C。
进一步，步骤①中没有达到要求的浓縮液回流到蒸发器的原液进口重新蒸发分离。 作为优选，步骤①所述的压縮机工作时，真空度为40 60Kpa。 步骤②中的结晶、离心、干燥，采用如下方式为优选
进入结晶罐后经冷冻盐水冷却至4'C 6'C，形成丙烯酰胺晶浆，然后将丙烯酰胺晶 浆转入到晶浆釜中，固液重量比达到9:1以上的晶浆从晶浆釜转入离心机，离心后取下 层湿料落入螺旋输送机并送至干燥床进行干燥。
所述的湿料中含水重量百分比不超过5%，以利于烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于分离器出来的蒸汽经压縮机蓄能，形成二次 蒸汽对蒸发器供热，用于丙烯酰胺原液的热交换，这样循环用的蒸汽直接从丙烯酰胺原 液中分离转换而来，不需要额外补充蒸汽，只要对压縮机提高动能即可，耗能大大降低， 冷凝后的蒸馏水还可以应用于其他方面，水资源得到合理循环使用，总体生产成本大大降低；整体蒸发分离系统体积相对较小，利于空间布置，工艺流程简单，生产丙烯酰胺 晶体的周期相对减少。
图1为实施例步骤①中的工艺流程图。
具体实施例方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。 本实施例中的丙烯酰胺晶体的制备方法包括如下步骤
① 如图1所示，低浓度的丙烯酰胺原液(重量百分比为25%)从原液罐出来后依次经
过缓冲罐(图中无显示)、预热器4，经过预热器4后温度保持为75'C 85'C，以80'C为 最佳；预热后的丙烯酰胺原液由泵5打入到蒸发器1中，然后将获得热量的丙烯酰胺原 液再通入到分离器2中，蒸发器1温度控制在75'C 85'C，优选8(TC，丙烯酰胺原液进 入分离器2后，分离出蒸汽和浓縮液，蒸汽从分离器2的蒸汽出口出来经压縮机3蓄能 形成二次蒸汽，二次蒸汽温度控制在83'C 93'C，以88'C为最佳，压縮机工作时，真空 度为40 60Kpa。 二次蒸汽回到蒸发器1的蒸汽进口，在蒸发器1内进行换热，换热后 的冷凝水经过预热器4，对进入预热器4的丙烯酰胺原液进行预热，预热后形成蒸馏水； 分离器2中丙烯酰胺的重量百分比达60%的浓縮液，进入结晶步骤；没有达到要求的浓 縮液回流到蒸发器l的原液进口重新蒸发分离。其中，预热器4采用板式换热，而蒸发 器l采用列管式换热，蒸发器1采用升膜或降膜方式进行蒸发。
首先要在蒸发器1中打入一部分鲜蒸汽对丙烯酰胺原液进行热交换，然后等整个蒸 发分离系统达到热平衡，此时不需要继续补入鲜蒸汽进行加热，只需要压縮机3来维持 整个蒸发分离系统的热平衡。整个蒸发分离系统都有PLC控制实现，所有输出和输入 信号机系统操作由计算机完成，自动化程度大大提高。
② 丙烯酰胺的重量百分比达60。/。的浓縮液由泵6进入结晶罐后经-9。C冷冻盐水冷却 至4X: 6'C，形成丙烯酰胺晶浆，然后将丙烯酰胺晶浆转入到晶浆釜中，固液重量比达 到9:1以上的晶浆从晶浆釜转入离心机，离心后取下层湿料落入螺旋输送机并送至干燥 床进行干燥，湿料中含水重量百分比不超过5%，湿料在干燥床内与热空气充分接触沸 腾流化进行脱水干燥后，即得丙烯酰胺晶体，最后由下料管送至自动包装机包装，待出
口
权利要求
1、一种丙烯酰胺晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤①低浓度的丙烯酰胺原液经过预热器，经过预热器后温度保持为75℃～85℃；预热后的丙烯酰胺原液通入到蒸发器中，然后再通入到分离器中，蒸发器温度控制在75℃～85℃，丙烯酰胺原液进入分离器后，分离出蒸汽和浓缩液，蒸汽从分离器的蒸汽出口出来经压缩机蓄能形成二次蒸汽，回到蒸发器的蒸汽进口，在蒸发器内进行换热，换热后的冷凝水经过所述的预热器，对进入预热器的丙烯酰胺原液进行预热，预热后形成蒸馏水；分离器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55％以上的浓缩液，进入结晶步骤；没有达到要求的浓缩液回流到原液中；②丙烯酰胺的重量百分比在55％以上的浓缩液，经过结晶、离心、干燥，即得丙烯酰胺晶体。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的丙烯酰胺原液中 的丙烯酰胺重量百分比为25%。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中的丙烯酰胺原液先经过 缓冲罐后再经过预热器。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中的蒸发器采用升膜或降 膜方式进行蒸发。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中的二次蒸汽温度控制在 83。C 93。C。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中没有达到要求的浓縮液 回流到蒸发器的原液进口重新蒸发分离。
7、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①所述的压縮机工作时，真 空度为40 60Kpa。
8、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中的结晶、离心、干燥，采用如下方式进入结晶罐后经冷冻盐水冷却至4'C 6'C，形成丙烯酰胺晶浆，然后将丙烯酰胺晶 浆转入到晶浆釜中，固液重量比达到9:1以上的晶浆从晶浆釜转入离心机，离心后取下 层湿料落入螺旋输送机并送至干燥床进行干燥。
9、 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的湿料中含水重量百分比不 超过5%。
全文摘要
一种丙烯酰胺晶体的制备方法，包括如下步骤①低浓度的丙烯酰胺原液经过预热器，经过预热器后温度保持为75℃～85℃；预热后的丙烯酰胺原液通入到蒸发器中，然后再通入到分离器中，蒸发器温度控制在75℃～85℃，丙烯酰胺原液进入分离器后，分离出蒸汽和浓缩液，蒸汽从分离器的蒸汽出口出来经压缩机蓄能形成二次蒸汽，回到蒸发器的蒸汽进口，在蒸发器内进行换热，换热后的冷凝水经过前述的预热器，对进入预热器的丙烯酰胺原液进行预热，预热后形成蒸馏水；分离器中丙烯酰胺的重量百分比控制在55％以上的浓缩液，进入结晶步骤；没有达到要求的浓缩液回流到原液中；②丙烯酰胺的重量百分比在55％以上的浓缩液，经过结晶、离心、干燥，即得丙烯酰胺晶体。与现有技术相比，本发明具有耗能低成本小的优点。
文档编号C07C231/24GK101607922SQ20091010127
公开日2009年12月23日 申请日期2009年7月24日 优先权日2009年7月24日
发明者权 俞, 刘占明, 孙维波, 张小江, 施凤海, 李春友, 柯 牛, 迟默然 申请人:浙江杭州湾腈纶有限公司;深圳市瑞升华科技有限公司