专利名称：由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法
由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法本发明涉及一种制做亚麻木酚素的方法，特别是由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻 木酚素的方法。亚麻木酚素(Flax Lignans简称SDG)是一种植物雌激素，属酚类化合物。 具有抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、预防骨质疏松等功效。特别是高纯度的亚麻木酚素 在抗乳腺癌和前列腺癌上的独特功效，使它近年在食疗及制药业的应用上受到人们高度重 视。现有的由亚麻饼萃取亚麻木酚素产品的方法采用甲醇、二氯甲烷等有机溶剂萃 取，存在下列缺点所用有机溶剂毒性大、工序复杂、操作繁琐、所用材料不易再生、提取过 程产生的废水较多，能耗高、提取成本相对比较高，不附合节能减排和产品安全的要求。本 发明的目的是提供一种以亚麻饼为原料，应用树脂吸附和膜分离技术，经提取、分离和纯化 制备亚麻木酚素的方法。它能解决现有技术中需用有毒溶剂、材料不易再生、产生的废水较 多，能耗高的缺点。本发明提供的分离、纯化方法工艺简便，成本低，所用材料能再生利用， 不产生污染，废水少；利于工业化生产。提取分离亚麻饼中有效成分的工艺流程为亚麻饼一粉碎一醇水回流提取一减压回收乙醇一碱解一萃取分离一活性碳脱色 —AB-8树脂吸附一20%乙醇洗脱一减压回收乙醇一过350Da纳滤膜浓缩一冷冻干燥得亚 麻木酚素精品。它包括如下步骤A.制备亚麻木酚素醇水提取液将粉碎的亚麻饼过60目筛，加到醇水溶液中，常温搅拌提取，离心过滤将滤液减 压回收乙醇，得亚麻木酚素水提取液；B.制备亚麻木酚素碱水解液在提取液中加入碱水，常温搅拌水解，得碱水解液；C.制备亚麻木酚素粗品水解液用乙酸乙酯萃取，去除肉桂酸衍生物，得亚麻木酚素粗品液。D.制备亚麻木酚素精品亚麻木酚素粗品溶液用活性碳脱色，用AB-8树脂吸附，用乙醇溶液解吸附；减压 回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，截留液冷冻干燥得亚麻木酚素精品。步骤A中用于提取亚麻木酚素的亚麻饼粉碎后过60-80目筛；步骤A中所述的温度为常温，搅拌提取时间为16小时，提取次数为2次；步骤A中所述的醇水溶掖为70%乙醇水溶液，料液比例为1 16。步骤B中所述的用于水解提取的碱为氢氧化钠，溶液中碱浓度为4% ；步骤B中所述的水解提取的温度为常温，水解时间为4小时；步骤C.中所述的用于萃取的溶剂是乙酸乙酯，和水解液比例是1 4;步骤C中所述的脱色剂为活性碳，添加比例为5%搅拌脱色温度为常温，时间为40 分钟；步骤C中用于吸附的树脂为AB-8，树脂和吸附液的比例为1 4，吸附时间4小 时；步骤C中用于解吸附的溶液为20%乙醇水溶液，树脂和解吸液的比例为1 3，解吸附时间3小时；步骤D中所用纳滤膜为截留分子量为350Da的陶瓷膜，工作压力为0. 4Mpa，温度为
吊o本发明中采用醇水提取、碱解、乙酸乙酯萃取、活性碳脱色、树脂吸附和纳滤提取、 分离、纯化的方法，它替代了现有的甲醇、二氯甲烷等有毒有机溶剂提取、萃取的工艺，所用 树脂可反复使用，所用溶剂及纳滤后的溶液可回收使用，节水、节能、无污染。本方法首先用 醇水从亚麻饼中提取亚麻木酚素、肉桂酸衍生物多糖等物质，经萃取得亚麻木酚素粗品；经 大孔树脂分离去除多糖等。经纳滤浓缩，制备了亚麻木酚素精品。本发明的优点是无污染、能耗低、所用材料可再生回收利用，提取成本低。在提取 过程中未使用有毒溶剂，产品安全，易实现工厂化生产。下面以实施例对本发明具体说明。实施例由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括以下步骤A.制备含亚麻木酚素的水提取液取亚麻饼10KG，粉碎过60目筛，加入300L搅拌罐中，加入160L70%乙醇水溶液， 常温搅拌提取18小时，离心过滤，得滤液(1)；滤渣加50L70%乙醇水溶液，搅拌提取4小 时，离心过滤，得滤液(2)。合并滤液(1)和⑵，60度下减压浓缩，得提取液约20L ；B.制备亚麻木酚素碱水解液将提取液约20L加入50L搅拌罐中，搅拌加入2L40 % NaOH,使溶液氢氧化钠含量 约4% ；常温搅拌4小时，得亚麻木酚素碱水解液约22L ；C.制备亚麻木酚素粗品用乙酸将亚麻木酚素碱水解液的PH调至4，加入约6. 25L的乙酸乙酯，常温搅拌 40分钟，静置分层，分出含亚麻木酚素的水相层约24L，含肉桂酸的乙酸乙酯减压回收乙酸乙酯。D.制备亚麻木酚素精品将亚麻木酚素粗品溶液调PH为6，以5%添加比例搅拌加入活性碳1. 2KG，搅拌脱 色40分钟，过滤，得无色澄清液24L.以5 1的比例在溶液中加入AB-8树脂4.8KG，搅拌 吸附4小时，离心过滤，用去离子水洗二次，去除多糖等；以3 1的比例加20%乙醇水溶 液14. 4L，搅拌解吸附3小时；减压回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，得截留液2L，冷冻干 燥得亚麻木酚素精品35. 2g。
权利要求
由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，其特征包括以下步骤A.制备亚麻木酚素醇水提取液将粉碎的亚麻饼过60目筛，加到醇水溶液中，常温搅拌提取，离心过滤将滤液减压回收乙醇，得亚麻木酚素水提取液；B.制备亚麻木酚素碱水解液在提取液中加入碱水，常温搅拌水解，得亚麻木酚素碱水解液；C.制备亚麻木酚素粗品水解液用乙酸乙酯萃取，去除肉桂酸衍生物，得亚麻木酚素粗品液。D.制备亚麻木酚素精品亚麻木酚素粗品溶液用活性碳脱色，用AB 8树脂吸附，用乙醇水溶液解吸附；减压回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，截留液冷冻干燥得亚麻木酚素。
2.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤A中所述 的亚麻饼为粉状，过60目筛，室温搅拌提取二次，第一次提取时间为16小时，滤渣提取时间 为4小时。
3.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤A中用于 提取亚麻木酚素的溶液为70%乙醇，料液比为1 16;滤渣提取料液比为1 4。
4.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤B中用于 水解的溶液为45%的NaOH溶液，水解液碱浓度为4% ；；常温下搅拌，水解时间为4小时。
5.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤C中用于 萃取分离亚麻木酚素的溶剂可以为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷。
6.根据权利要求5所述由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤C中所用的 溶剂为乙酸乙酯；添加量为溶液的四分之一，萃取时间为40分钟。
7.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤D中用于 纯化亚麻木酚素的脱色剂是活性碳，添加量是溶液的5%。
8.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤D中用于 纯化的树脂为AB-8大空吸附树脂，树脂和纯化液的比为1 5，吸附时间为4小时。
9.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤D中用于 解吸附的溶液为20%乙醇，解吸时间为3小时。
10.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是步骤D中纯化 浓缩使用纳滤设备，膜截留的分子量为350Da，膜的工作压力为0. 4MPa，浓缩倍数为10倍。
全文摘要
由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括A.制备亚麻木酚素醇水提取液，B.制备亚麻木酚素碱水解液，C.分离亚麻木酚素粗品D.亚麻木酚素纯化；本发明主要解决了亚麻木酚素在分离纯化过程中用有毒溶剂，提取材料不能再生使用，能耗高造成的生产成本高等缺点；本发明应用了无毒的乙醇、可再生且价格低廉的AB-8大孔吸附树脂，低能耗的纳滤技术，不仅生产安全可靠，能耗低、无污染；提取的溶剂和水均能有效利用。本发明的方法是一种环境友好又低成本的适合工厂化生产的方法。
文档编号C07H1/08GK101921298SQ20091014792
公开日2010年12月22日 申请日期2009年6月11日 优先权日2009年6月11日
发明者丁松法, 吴美娟, 周大捷, 苏敬声 申请人:周大捷