专利名称：一种对叔丁基氯苄的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，属于有机合成技术领域。
背景技术：
随着精细化工新产品的不断开发，对叔丁基氯苄作为一种精细化工中间体，广泛 应用于香料行业、农药行业和医药行业。目前有多种合成方法制备对叔丁基氯苄，其中对叔 丁基甲苯氯化法和叔丁苯氯甲基化法在工业上已经获得应用。对叔丁基甲苯氯化法存在产 品纯度不高、氯气利用率和产物总收率都较低等不足。叔丁苯氯甲基化法比较成熟，应用较 多，但是叔丁苯的氯甲基化方法不同，各有优劣，比如甲醛水溶液法反应时间长，消耗氯化 氢气体多，生产效率低下；氯甲醚法需要使用大量的致癌物质氯甲醚，不适合于工业生产； 多聚甲醛法操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，较适合于工业化生产，有研究 以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料，用磷酸做催化剂，通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯 苄的方法，但转化率和收率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种对叔丁基氯苄的合成方法，该种方法工艺简单，转化率 和收率较高。本发明采取的技术方案为一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；(2)将混合后原料水浴加热至60_70°C，控制反应温度70 75°C，反应10_20h ；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用水、8% (wt% ) K2CO3、水、乙醚洗涤，加无水碳 酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。步骤(1)中所述的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸的体积比2 :1:1: 1，盐酸浓度 为 40% (wt% )。步骤⑷所述的常压蒸馏温度为70-80°C，减压蒸馏温度为80-85°C，压力 250-400Pa。本发明方法反应的转化率高，约50% -60%，收率保持较高水平，大于70%，操作 过程简单，环境污染少，具有明显的经济效益、社会效益和市场竞争力。
具体实施例方式实施例1一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤(1)量取20ml的叔丁基苯、IOml甲醛、10ml40% (wt% )盐酸、IOml甲酸，将各原 料搅拌下混合；
(2)将混合后原料水浴加热至60°C，控制反应温度70°C，反应IOh ；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用20ml水、20ml8% (wt% )K2C03、20ml水、15ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。步骤(4)所述的常压蒸馏温度为70°C，减压蒸馏温度为80°C，压力250Pa。实施例2一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤(1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40%盐酸(wt% )、15ml甲酸，将各原 料搅拌下混合；(2)将混合后原料水浴加热至70°C，控制反应温度75°C，反应IOh ；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用25ml水、25ml8% (wt% )K2CO3>25ml水、20ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。步骤(4)所述的常压蒸馏温度为80°C，减压蒸馏温度为85°C，压力400Pa。实施例3一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤(1)量取30ml的叔丁基苯、15ml甲醛、15ml 40%盐酸(wt% )、15ml甲酸，将各原 料搅拌下混合；(2)将混合后原料水浴加热至60°C，控制反应温度70°C，反应20h ；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用25ml水、25ml8% (wt% )K2CO3、25ml水、20ml 乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。步骤(4)所述的常压蒸馏温度为750°C，减压蒸馏温度为80°C，压力^OPa。
权利要求
1.一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是包括如下步骤(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；(2)将混合后原料水浴加热至60-70°C，控制反应温度70 75°C，反应10_20h；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用水、8%K2CO3、水、乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。
2.按照权利要求1所述的一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是步骤(1)中所述的 叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸的体积比2 :1:1: 1，盐酸浓度为40%。
3.按照权利要求1所述的一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征是步骤(4)所述的常 压蒸馏温度为70-80°C，减压蒸馏温度为80-85°C，压力250_400Pa。
全文摘要
本发明公开了一种对叔丁基氯苄的合成方法，包括如下步骤(1)量取一定量的叔丁基苯、甲醛、盐酸、甲酸，将各原料搅拌下混合；(2)将混合后原料水浴加热至60-70℃，控制反应温度70～75℃，反应10-20h；(3)冷却至室温，分出粗产品，依次用水、8％(wt％)K2CO3、水、乙醚洗涤，加无水碳酸钙干燥；(4)先常压蒸馏再减压蒸馏，得到对叔丁基氯苄。本发明方法反应的转化率高，约50％-60％，收率保持较高水平，大于70％，操作过程简单，环境污染少，具有明显的经济效益、社会效益和市场竞争力。
文档编号C07C17/32GK102050697SQ200910229639
公开日2011年5月11日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者李莉 申请人:李莉