专利名称：pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法
技术领域：
本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种PH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备 方法。
背景技术：
pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾，滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基 准试剂和测定PH值的缓冲剂，被广泛用于环境、医药、食品、农业、冶金、化工、石油、轻工、 电子等各个领域的PH计的检定标准以及pH测量等质量控制方面，在实际应用中，pH基准 试剂的准确性对分析标定起着决定性作用。目前普遍使用的邻苯二甲酸氢钾的制备方法是(1)在反应釜中加入6kg去离子 水和6kg苯酐，加热溶解需时3-6小时，同时用不锈钢桶加水6kg溶解5kg氢氧化钾；(2)将 溶解后的氢氧化钾缓慢加入到苯酐水溶液中，耗时约4-5小时，加毕，加热反应8小时，然后 自然冷却结晶；(3)结晶用去离子水再重结晶，过滤，滤液放入不锈钢桶中自然结晶，结晶 后烘干得成品。此种方法的不足之处是(1)由于苯酐微溶于水，加热溶解时间长，且加热 后再加入氢氧化钾溶液，由于酸碱放热，造成加料时间长，从而使生产周期过长；(2)自然 冷却结晶会使结晶颗粒不够均勻，导致邻苯二甲酸氢钾含量不稳，PH值不准确，影响pH的 测量及标定。通过检索，尚未发现与本专利申请相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种生产周期短，含量稳定，pH 固定，节省能源的PH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法。本发明实现目的的技术方案是—种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，制备步骤是(1)将苯酐直接加入到去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液；(2)将混合液加热至90-100 ？，反应3-5小时，冷却结晶；(3)结晶物放置过夜，加入去离子水直到结晶物溶解，形成溶液，控制pH为 4. 002 ；(4)过滤上述溶液，将滤液倒入结晶槽中，搅拌、结晶，形成结晶物；(5)将结晶物脱水，脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度100-110 ？，烘干时 间为8-9小时，即可得到pH基准物质邻苯二甲酸氢钾成品。而且，所述苯酐、固体氢氧化钾为工业级。而且，所述添加的苯酐、去离子水、固体氢氧化钾的重量份数分别为苯酐5-6去离子水15-30固体氢氧化钾 5-6。
而且，在步骤(1)所形成的混合液中加入除去溶液中所含的微量硫酸根离子的钡盐。本发明的优点和积极效果是1、本发明涉及的制备方法改变了以往投料方式，直接在去离子水中加入苯酐(先 不加热溶解)，再加入固体氢氧化钾，然后再搅拌加热，由于固相在液相中溶解时放热，使体 系升温迅速，搅拌溶解的同时发生反应，从而省去了二者各自溶解的时间，极大地缩短了工 时；利用酸碱反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源，同时也简化了生产工艺，减少 了生产成本。2、本发明涉及的方法中还可加入适量的钡盐，以除去溶液中所含的微量硫酸根离 子，使成品纯度提高；其结晶方法为搅拌结晶，结晶颗粒更均勻，使所得邻苯二甲酸氢钾PH 值稳定，产品品质更高。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备方法的步骤是(1)将60kg工业级苯酐直接加入到160kg去离子水中，在搅拌下再直接加入50kg 工业级固体氢氧化钾，加毕，形成混合液，所添加的苯酐、去离子水、固体氢氧化钾的重量份 数分别为5-6、15-30及5-6 ；然后，加入适量钡盐除去溶液中所含的微量硫酸盐；(2)将混合液加热至100°C沸腾，反应4小时，冷却结晶，形成结晶物；(3)将结晶物放置过夜，加入120kg去离子水溶解，并控制pH值为4. 002 ；(4)过滤该溶液，并将该滤液倒入结晶槽中，搅拌、冷却结晶；(5)将结晶物用脱水机脱水，将结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为 110°C，烘干时间为8小时，可得到白色结晶，即pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。
权利要求
一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于制备步骤是(1)将苯酐直接加入到去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液；(2)将混合液加热至90 100？，反应3 5小时，冷却结晶；(3)结晶物放置过夜，加入去离子水直到结晶物溶解，形成溶液，控制pH为4.002；(4)过滤上述溶液，将滤液倒入结晶槽中，搅拌、结晶，形成结晶物；(5)将结晶物脱水，脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度100 110？，烘干时间为8 9小时，即可得到pH基准物质邻苯二甲酸氢钾成品。
2.根据权利要求1所述的PH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于所述 苯酐、固体氢氧化钾为工业级。
3.根据权利要求1所述的PH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于所述 添加的苯酐、去离子水、固体氢氧化钾的重量份数分别为苯酐5-6去离子水15-30固体氢氧化钾 5-6。
4.根据权利要求1所述的PH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于在步 骤(1)所形成的混合液中加入除去溶液中所含的微量硫酸根离子的钡盐。
全文摘要
本发明涉及一种pH基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其制备步骤是(1)将苯酐直接加入去离子水中，搅拌下再加入固体氢氧化钾，形成混合液；(2)将混合液加热至90-100℃，反应，冷却结晶；(3)结晶物放置过夜，溶解，控制pH为4.002；(4)过滤，搅拌、结晶；(5)结晶物脱水、干燥，即可得成品。本发明涉及的制备方法改变了以往投料方式，直接在去离子水中加入苯酐先不加热溶解，再加入固体氢氧化钾，然后再搅拌加热，由于固相在液相中溶解时放热，使体系升温迅速，搅拌溶解的同时发生反应，从而省去了二者各自溶解的时间，极大地缩短了工时；利用酸碱反应放热使反应体系升温，节约了大量的能源，同时也简化了生产工艺，减少了生产成本。
文档编号C07C51/41GK101987817SQ20091030522
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月5日 优先权日2009年8月5日
发明者温莹, 焦方喜 申请人:天津市化学试剂研究所