专利名称：朝藿定c的制备方法及其产品的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种朝藿定C的制备方法及其产品，属于药材中活性成分的提取技术 领域。
背景技术：
淫羊藿为常用中药，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效，主要用于阳痿遗精，筋骨 痿软，风湿痹痛，麻木拘挛，更年期高血压等症。淫羊藿所含总黄酮类成分为有效部位之一， 包括淫羊藿苷等至少六种以上的黄酮类成分，朝藿定Ckpimedin C)是其中的一种。经研 究得知淫羊藿的有效部位(总黄酮)中朝藿定C的含量远远高于其他黄酮类成分。而目 前，药典要求的淫羊藿药材的指标性成分仅为淫羊藿苷。对一种药材进行多种指标物的测 定，可以更全面地反映药材的内在质量，对质量控制有着重要意义。如果对淫羊藿药材中朝藿定C的含量进行测定就需要用到朝藿定C对照品，但目 前在国内尚未有可提供朝藿定C对照品的单位和机构，也未见有关朝藿定C对照品的制备 方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种朝藿定C的制备方法及其产品。本发明经过研究，制 定了朝藿定C的提取分离工艺，所得的成品经过严密的光谱鉴定可确认为朝藿定C，纯品含 量达98%以上。本发明是这样实现的朝藿定C的制备方法为取淫羊藿全草，用乙醇加热回流 提取，过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，滤液加入无水 NaHCO3调节至弱碱性，滤过，滤液上AB-8大孔树脂柱洗脱，洗脱液合并浓缩，得浸膏B ；浸膏 B依次用200 300目硅胶柱层析、300 400目硅胶柱层析、反相硅胶C-Gel C18柱层析， 再用硅胶H层析除杂，即得朝藿定C纯品。更具体的制备方法为取巫山淫羊藿全草，干燥粉碎，用4 8倍量95%乙醇加热 回流提取1 3次，每次1 2h，过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热 水溶解，过滤，沉淀用适量热水洗涤，水洗液和滤液合并，加入无水NaHCO3调节至弱碱性，滤 过，滤液上AB-8大孔树脂柱，依次用2% NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱 液合并浓缩，得浸膏B;浸膏B以氯仿甲醇=4 6 1 2为洗脱剂，用200 300目硅 胶柱层析，得朝藿定C粗品I;再以氯仿丙酮水=10 12 38 42 1 3为洗脱 剂，用300 400目硅胶柱层析，得朝藿定C粗品II ；随后以甲醇水=40 45 60 阳为洗脱剂，反相硅胶C-GelClS柱层析，得朝藿定C粗品III ；然后以氯仿丙酮水= 10 12 38 42 1 3为洗脱剂，硅胶H层析除杂，即得朝藿定C纯品。优选的制备方法为取巫山淫羊藿全草，干燥粉碎，用6倍量95%乙醇加热回流提 取2次，每次lh，过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，沉淀 用适量热水洗涤，水洗液和滤液合并，加入无水NaHCO3调节至弱碱性，滤过，滤液上AB-8大 孔树脂柱，依次用2% NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱液合并浓缩，得浸膏 B;浸膏B以氯仿甲醇=5 1为洗脱剂，用200 300目硅胶柱层析，得朝藿定C粗品I ；再以氯仿丙酮水=11 40 2为洗脱剂，用300 400目硅胶柱层析，得朝藿定C 粗品II;随后以甲醇水=43 57为洗脱剂，反相硅胶C-Gel C18柱层析，得朝藿定C粗 品III ；然后以氯仿丙酮水=11 40 2为洗脱剂，硅胶H层析除杂，即得朝藿定C纯PBFI ο所述无水NaHCO3的用量为6 8g/100ml溶液。如上所述朝藿定C的制备方法制备得到的朝藿定C。与现有技术相比，本发明通过对淫羊藿药材的提取工艺进行进一步的研究和考 察，确定了更佳的朝藿定C的提取分离工艺，成功地对朝藿定C进行了分离和纯化；所得的 产品经光谱鉴定可确认为朝藿定C，纯品含量达98%以上。朝藿定C的制备为淫羊藿药材 中朝藿定C的含量测定提供了有效的对照品来源，从而为淫羊藿药材进行多种指标物的测 定，以更全面地反映其内在质量奠定了基础。
具体实施例方式本发明的实施例1 取巫山淫羊藿全草，干燥粉碎，用6倍量95%乙醇加热回流提 取2次，每次lh，过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，沉淀 用适量热水洗涤，水洗液和滤液合并，加入无水NaHCO3 (7g/100ml溶液)调节至弱碱性，滤 过，滤液上AB-8大孔树脂柱，依次用2% NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱 液合并浓缩，得浸膏B;浸膏B以氯仿甲醇=5 1为洗脱剂，用沈0 300目硅胶柱层 析，得朝藿定C粗品I ；再以氯仿丙酮水=11 40 2为洗脱剂，用360 400目硅 胶柱层析，得朝藿定C粗品II;随后以甲醇水=43 57为洗脱剂，反相硅胶C-Gel C18 柱层析，得朝藿定C粗品III;然后以氯仿丙酮水=11 40 2为洗脱剂，硅胶H层 析除杂，即得朝藿定C纯品。本发明的实施例2 取巫山淫羊藿全草，干燥粉碎，用5倍量95%乙醇加热回流提 取3次，每次lh，过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，沉淀 用适量热水洗涤，水洗液和滤液合并，加入无水NaHCO3 (8g/100ml溶液)调节至弱碱性，滤 过，滤液上AB-8大孔树脂柱，依次用2% NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱 液合并浓缩，得浸膏B;浸膏B以氯仿甲醇=4 1为洗脱剂，用200 沈0目硅胶柱层 析，得朝藿定C粗品I ；再以氯仿丙酮水=10 38 1.5为洗脱剂，用300 360目硅 胶柱层析，得朝藿定C粗品II;随后以甲醇水=44 56为洗脱剂，反相硅胶C-Gel C18 柱层析，得朝藿定C粗品III ；然后以氯仿丙酮水=10 38 1.5为洗脱剂，硅胶H层 析除杂，即得朝藿定C纯品。本发明的实施例3:取淫羊藿全草，干燥粉碎，用7倍量95%乙醇加热回流提取 2h,过滤，合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，沉淀用适量热水 洗涤，水洗液和滤液合并，加入无水NaHCO3 (6g/100ml溶液)调节至弱碱性，滤过，滤液上 AB-8大孔树脂柱，依次用2% NaHCO3水溶液、水、30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱液合并浓 缩，得浸膏B;浸膏B以氯仿甲醇=3 1为洗脱剂，用200 300目硅胶柱层析，得朝藿 定C粗品I ；再以氯仿丙酮水=12 42 2. 5为洗脱剂，用300 400目硅胶柱层析， 得朝藿定C粗品II;随后以甲醇水=41 59为洗脱剂，反相硅胶C-Gel C18柱层析，得 朝藿定C粗品III ；然后以氯仿丙酮水=12 42 2. 5为洗脱剂，硅胶H层析除杂，4即得朝藿定C纯品。
权利要求
1.一种朝藿定C的制备方法，其特征在于取淫羊藿全草，用乙醇加热回流提取，过滤， 合并提取液，减压回收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，滤液加入无水NaHC03调节 至弱碱性，滤过，滤液上AB-8大孔树脂柱洗脱，洗脱液合并浓缩，得浸膏B ；浸膏B依次用 200 300目硅胶柱层析、300 400目硅胶柱层析、反相硅胶C-Gel C18柱层析，再用硅胶 H层析除杂，即得朝藿定C纯品。
2.按照权利要求1所述朝藿定C的制备方法，其特征在于取巫山淫羊藿全草，干燥粉 碎，用4 8倍量95%乙醇加热回流提取1 3次，每次1 池，过滤，合并提取液，减压回 收乙醇，得浸膏A ；浸膏A用热水溶解，过滤，沉淀用适量热水洗涤，水洗液和滤液合并，加入 无水NaHC03调节至弱碱性，滤过，滤液上AB-8大孔树脂柱，依次用2% NaHC03水溶液、水、 30%乙醇、60%乙醇洗脱，洗脱液合并浓缩，得浸膏B;浸膏B以氯仿甲醇=4 6 1 2为洗脱剂，用200 300目硅胶柱层析，得朝藿定C粗品I ；再以氯仿丙酮水=10 12 38 42 1 3为洗脱剂，用300 400目硅胶柱层析，得朝藿定C粗品II;随后 以甲醇水=40 45 60 55为洗脱剂，反相硅胶C-Gel C18柱层析，得朝藿定C粗品 III;然后以氯仿丙酮水=10 12 38 42 1 3为洗脱剂，硅胶H层析除杂，即 得朝藿定C纯品。
3.按照权利要求1或2所述朝藿定C的制备方法，其特征在于所述无水NaHC03的用 量为6 8g/100ml溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述朝藿定C的制备方法制备得到的朝藿定C。
全文摘要
本发明提供了一种朝藿定C的制备方法及其产品，取淫羊藿全草，用乙醇加热回流提取，过滤，提取液回收乙醇，再用热水溶解，过滤，滤液加入无水NaHCO3调节至弱碱性，滤过，滤液上AB-8大孔树脂柱洗脱，洗脱液合并浓缩，依次用硅胶柱层析、反相硅胶C-Gel C18柱层析，再用硅胶H层析除杂，即得朝藿定C纯品。与现有技术相比，本发明通过进一步的研究和考察，确定了更佳的朝藿定C的提取分离工艺，成功地对朝藿定C进行了分离和纯化；所得的产品经光谱鉴定可确认为朝藿定C，纯品含量达98％以上。
文档编号C07H17/07GK102050854SQ20091030948
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月10日 优先权日2009年11月10日
发明者董根荣 申请人:董根荣