专利名称：用于防止不饱和有机硅化合物聚合的方法
技术领域：
本发明涉及一种在制备或处理不饱和有机硅化合物时用于防止其聚合的工业方法。
背景技术：
具有不饱和有机官能团，例如，乙烯基、丙烯酰基或甲基丙烯酰基的有机硅化合物 被广泛用作无机材料与有机材料之间的粘合剂，例如，用于玻璃纤维上胶、在有机聚合物中 作为交联剂或用于填料的处理。用于制备这样的化合物的方法包括，例如，在具有SiH键的硅烷和多不饱和有机 化合物之间通过金属化合物催化的反应。另外的常规路线是氯烷基硅烷和(甲基)丙烯酸 碱金属盐的反应。所有这些方法均在高温下放热地进行。因此在反应过程中存在产物通过 不饱和有机基团聚合的风险，结果产物损失并且使用的反应装置必须进行昂贵的清洗。另外，具有不饱和有机基团的硅烷通常通过蒸馏来纯化，由于蒸馏必然的热应力， 同样承担相当大的聚合风险。最后，在这些化合物的存储过程中也存在聚合的风险。使具有不饱和有机基团的有机硅化合物的聚合风险最小化的各种方法是已知的。 US 4, 276, 426中描述了，例如，利用反应物的快速泵送循环在环管反应器中由甲基丙烯酸 烯丙酯和各种具有SiH键的硅烷来合成3-甲基丙烯酰氧基丙基硅烷，结果可以防止聚合。防止具有不饱和有机基团的有机硅化合物聚合的多种方法包括使用自由基聚合 抑制剂DE 1183503描述了通过加入50-500ppm的羟苯基化合物例如氢醌或氢醌单甲醚以 及可溶于水和硅烷的按重量计0.5-10%的醇来稳定化。DE 2238295描述了使用醌以及相 应烯醇。US 4，563，538描述了通过2，6-二叔丁基苯醌来稳定不饱和有机硅化合物，而在US 4，722，807中使用2，6-二叔丁基氢醌和甲醇的组合。另一方法在US 4，894，398中加以描 述通过加入足够量的羟胺来进行不饱和有机硅化合物的稳定。DE 383^21C1描述了两种 不同聚合抑制剂的结合，包含来自N，N' -二取代的对苯二胺类的化合物和来自2，6_ 二叔 丁基-4-烷基苯酚类的化合物。US4，780’ 555描述了防止不饱和有机硅化合物聚合的另外 方法吩噻嗪以及包括按体积计至少0. 氧气的气体气氛的组合(其与不饱和有机硅化 合物接触)进行稳定。该方法的缺点是需要限定量的要存在的氧，这在技术上是复杂的，尤 其在蒸馏过程中，并且在安全性方面也是不利的。在US5，145，979中被描述为具有稳定效 果的化合物的另外的组合是(空间)位阻酚、芳香胺和烷基胺的混合物。可以用来稳定具 有不饱和有机官能团的有机硅化合物的另外的化合物是，例如，特定的2，6_ 二烷基-4-N， N-二烷基氨基甲酚，单独或与其它具有稳定效果的化合物组合(EP 0520477B1)，叔胺(DE 44307^A1)，非芳香烃，稳定的自由基例如2，2，6，6-四甲基哌啶基氧化物(“TEMPO"，US 5，616，753，US 5，550，272)，N，N' - 二取代的对喹啉二胺(EP 0708081B1)，不饱和有机酸 的二烷基酰胺(例如在EP 084M71A2中)，2_巯基苯并噻唑的锌盐或二甲基二硫代氨基甲 酸盐(例如在EP 0845465A2中)。所有描述的方法的缺点是必须加入相对大量的稳定化合物，S卩，基于硅烷的重量按重量计50-2000ppm，这些化合物经常是十分昂贵的，并且描述的方法如在与含氧气体混 合物接触的情况下一样在安全性方面经常是有问题的。此外，尽管对不饱和有机硅化合物 的稳定作用，但大部分描述的化合物仍然涉及不饱和有机硅化合物会聚合并且由此丢失的 风险。最后，另外的缺点是大部分描述为聚合抑制剂的化合物是固体，其仅可以使用复杂的 工作步骤或装置计量。US 6，441，描述了在合成甲基丙烯酸中使用含钼的钢合金。WO 2005/40084描述了使用含铜合金来制备、纯化、处理或储存烯键式不饱和化合物。这里的缺 点是使用非常规合金。
发明内容
因此本发明的目的是开发一种制备、纯化、处理或存储不饱和有机硅化合物的适 用于工业生产并且没有现有技术的缺点的方法。本发明提供了一种在制备或处理通式(1)的不饱和有机硅化合物( 时防止聚合 的方法H2C = C (R1) [C(0)0] w (O)x-(R2)y-Si (R3)z (OR4)3-Z (1)，其中R1是氢原子或具有1-10个碳原子的直链或支链烃基，R2是具有1-40个碳原子并且可以包含选自元素氮、氧、硫和磷中的一个或更多个 杂原子的直链或支链烃基，R3和R4是具有1-10个碳原子的直链或支链烃基，w可以是0或1，χ可以是0或1，y可以是0或1，以及ζ可以是0、1或2，其中，w和χ必须不能同时是1，其中制备或处理的至少一个步骤是在工业装置(A)中进行的，该工业装置(A)与 有机硅化合物( 接触的表面包括至少70%的无铁材料，其中当材料包含按重量计少于
的铁时规定为无铁，并且工业装置(A)是具有至少200L填充体积的用于间歇工艺的装置或具有至少 15L/h通过量(throughput)的用于连续工艺的装置。在制备或处理过程中，当使用无铁材料时，有机硅化合物(S)的聚合被大幅减慢 或完全阻止。本方法在所有制备或处理步骤中防止聚合，如合成；纯化如通过过滤从有机硅 化合物( 中分离固体；通过除去低沸点杂质蒸馏纯化有机硅化合物( 或通过蒸馏有机 硅化合物( 本身蒸馏纯化有机硅化合物(S)；运输和存储；以及另外的加工以生产下游产
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ΡΠ O装置(A)与有机硅化合物( 接触的表面优选包括按重量计至少90%，尤其优选 按重量计99%的无铁材料。这里，术语无铁是指各材料包含按重量计少于的铁，优选 按重量计少于0. 1 %，并且尤其优选按重量计少于0. 01 %，特别是按重量计少于0. 001 %的铁。
无铁材料的实例是玻璃、搪瓷、镍、铜、钛、锆、铌、钽和其按重量计铁含量< 0. 5% 的合金、塑料如PTFE、石墨、氧化物陶瓷如氧化铝、碳化硅和氮化硅。优选为无金属材料如玻 璃、搪瓷、塑料如PTFE、石墨、氧化物陶瓷如氧化铝、碳化硅和氮化硅；尤其优选为玻璃、搪 瓷、石墨、氧化物陶瓷如氧化铝、碳化硅和氮化硅、特别是玻璃、搪瓷和石墨。不饱和有机硅化合物(S)的合成可以以各种方式进行。因此，在催化剂如钼化合 物存在下，不饱和有机化合物如乙炔或甲基丙烯酸烯丙酯与具有Si-H键的硅化合物反应 得到期望的不饱和有机硅化合物(S)。尤其优选合成，其中通式(2)的硅烷(S)H2C = C (R1) C (0) 0_ (R2) y_Si (R3) z (OR4) 3_z (2)是由通式(3)的卤代烷基硅烷X- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (3)和具有通式(4)的阴离子的(甲基)丙烯酸盐制备的H2C = C (R1) C (0) (Γ(4)其中X是卤素原子，并且所有其它变量如通式(1)定义的。该合成常常在相转移催化剂存在的情况下进行。这样的相转移催化剂的实例是 四有机铵或四有机鳞盐。反应优选在60至150°C范围内的温度下，并且特别优选在70至 120°C范围内的温度下进行。作为副产物形成的卤素盐和可能存在的带有通式的阴离 子的(甲基)丙烯酸盐的任何剩余物优选通过过滤被分离掉。然后优选通过蒸馏来纯化产 物，其中进行一个或更多个纯化步骤。低沸点杂质优选通过蒸馏首先被分离掉。其优选在 减压下并且在20至120°C范围内的温度下，优选在40至80°C范围内的温度下发生。随后 可以蒸馏通式( 的硅烷( 本身，该蒸馏步骤也优选在减压下进行，使得在蒸馏过程中底 部的温度低于200°C，优选低于150°C，尤其优选低于130°C。在通式⑴至(4)中，R1优选为氢原子或具有1-3个碳原子的烷基，尤其是CH3 ；R2 优选为具有1-6碳原子的烷基，尤其是CH2或(CH2)3基团；R3优选为CH3或乙基；并且R4优 选为甲基、乙基、丙基或异丙基，尤其优选甲基和乙基。X优选为氯或溴，尤其优选氯。在不饱和有机硅化合物(S)的制备或处理中，可以存在传统的稳定剂例如氢醌、 氢醌单甲醚、吩噻嗪、N，N- 二取代的氨基亚甲基苯酚和/或氧。用于制备或处理通式(1)或O)的不饱和有机硅化合物( 的装置(A)的实例是 搅拌容器、管式反应器、蒸馏塔和其中的内部构件(internal)及填料、薄膜蒸发器、降膜蒸 发器(falling film evaporator)、短程蒸溜器(shortpath distillation)，包括其内部构 件如薄膜蒸发器中的刮板(wiper)，以及还有热交换器和罐。在本发明的优选实施方式中，装置(A)是具有至少200L填充体积的用于间歇合成 和/或蒸馏有机硅化合物( 的搅拌容器，其中尤其优选具有至少500L或至少1000L的填 充体积。在本发明的另外优选实施方式中，装置(A)是具有至少15L/h通过量的用于连续 合成的反应器，其中尤其优选至少30L/h或至少100L/h的通过量。在本发明的另外优选实施方式中，装置(A)是具有至少15L/h通过量的薄膜式蒸 发器、降膜蒸发器或短程蒸馏器，尤其优选具有至少30L/h或至少50L/h的通过量。在装置(A)中进行的工艺步骤优选是那些通式(1)或( 的不饱和有机硅化合物在其中被热加压的步骤，例如合成和通过蒸馏的纯化。通过蒸馏的纯化尤其优选在装置(A) 中进行。优选使用用于间歇蒸馏的装置(A)，尤其优选薄膜、降膜或短程蒸发器。在这种情 况下，薄膜、降膜或短程蒸发器可以是单段的设计，例如当仅低沸物必须被去除以实现产物 的充分纯化时，或在两段工艺中低沸物首先被分离除去，并且然后产物本身经蒸发器被蒸 馏。同样可以使用两段薄膜、降膜或短程蒸发器，其中低沸物在第一段被除去并且产物自身 在第二段被蒸馏出来。在这种情况下，任何薄膜蒸发器段表示用于本发明目的的装置(A)。 在优选的实施方式中，两个薄膜蒸发器段中的仅一个包括装置(A)，但优选两个薄膜蒸发器 段均是装置(A)。在优选的工艺中，至少两个工艺步骤在具有上述特性的工业装置(A)中进行，所 述工艺步骤选自有机硅化合物( 的合成、通过过滤从有机硅化合物( 分离固体、通过去 除低沸点杂质蒸馏纯化有机硅化合物或通过蒸馏有机硅化合物(S)自身蒸馏纯化有机硅 化合物(S)。尤其优选所有工艺步骤在这样的装置(A)中进行。通式(1)的不饱和有机硅化合物(S)的实例是乙烯基硅烷例如乙烯基三甲氧
基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三 O-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基(二甲氧基)甲基硅烷、乙烯基(二乙氧基)甲基硅烷、 乙烯基(二苯氧基)甲基硅烷、乙烯基(二异丙氧基)甲基硅烷、乙烯基双O-甲氧基乙氧 基)甲基硅烷，烯丙基硅烷例如烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三苯氧 基硅烷、烯丙基三异丙氧基硅烷、烯丙基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、烯丙基(二甲氧基) 甲基硅烷、烯丙基(二乙氧基)甲基硅烷、烯丙基(二苯氧基)甲基硅烷、烯丙基(二异丙 氧基)甲基硅烷、烯丙基双甲氧基乙氧基)甲基硅烷、3-烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷、 3-烯丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-烯丙氧基丙基三苯氧基硅烷、3-烯丙氧基丙基三异丙氧 基硅烷、3-烯丙氧基丙基三甲氧基乙氧基)硅烷，丙烯酰基硅烷(acrylsilane)例如丙 烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三苯氧基硅 烷、丙烯酰氧基甲基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、丙烯酰 氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基 (甲基)二苯氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二异丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基) 双O-甲氧基乙氧基)硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二 甲基)乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)苯氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)异 丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲 氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、3-丙烯酰 氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基 丙基(甲基)二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙 基(甲基)二苯氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(甲基)二异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙 基(甲基)二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基)甲氧基硅烷、3-丙 烯酰氧基丙基(二甲基)乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基)苯氧基硅烷、3-丙烯 酰氧基丙基(二甲基)异丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基M2-甲氧基乙氧基) 硅烷，或甲基丙烯酰基硅烷(methacrylsilane)例如甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三苯氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基 甲基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲 基(甲基)二苯氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二异丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基 甲基(甲基)二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)苯氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基甲基(二甲基)异丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)(2-甲氧基乙 氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、 3-甲基丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙 烯酰氧基丙基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷、 3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二苯氧基 硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基) 二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)甲氧基硅烷、3-甲基丙烯 酰氧基丙基(二甲基)乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)苯氧基硅烷、3-甲 基丙烯酰氧基丙基(二甲基)异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)O-甲氧基 乙氧基)硅烷。通式O)的尤其优选的不饱和有机硅化合物( 的实例是其中R2是亚甲基基团 的那些。这些硅烷经常具有尤其高的反应活性，并且伴随着尤其高的聚合趋向。非常特别 优选的是丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基 (甲基)二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基) 甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、甲基丙烯 酰氧基(甲基)二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷和甲基丙烯酰 氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷。上面分子式中的所有上面的符号彼此独立地具有它们的含义。在所有分子式中， 硅原子是四价。在下面的实施例和比较例中，除非另有指明，否则所有量和百分比均是按重量计， 并且所有反应均在0. IOMPa(绝对压力)的压力下和20°C的温度下进行。BHT是丁羟基甲 苯(3，5-二叔丁基-4-羟基甲苯)。比较例1 在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在不锈钢丝绒存在的情况下加热用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(包含3500ppm的 Κ0Η)的粗批料。60分钟后产物凝胶化。实施例2 在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在没有不锈钢丝绒的情况下加热用200ppm的 BHT和200的ppm吩噻嗪稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(包含3500ppm的 Κ0Η)的粗批料。180分钟后产物凝胶化。比较例3:在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在不锈钢丝绒存在的情况下加热用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用甲烷磺酸中和) 的粗批料。2小时20分钟后产物凝胶化。
比较例4 在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在不锈钢钢丝绒存在的情况下加热用200ppm 的BHT和200ppm的吩噻嗪稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用磷酸中和) 的粗批料。6小时后产物凝胶化。实施例5 在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在没有不锈钢丝绒的情况下加热用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用甲烷磺酸中和) 的粗批料。7小时后产物凝胶化。比较例6 在空气中在150°C下在玻璃烧瓶中在不锈钢丝绒存在的情况下加热用200ppm的 BHT、200ppm的吩噻嗪和200ppm的乙酰丙酮化铜稳定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基 硅烷(用磷酸中和)的粗批料。加热至120°C后产物凝胶化。这些实验室规模的实验表明含铁材料对稳定性的影响。实施例7 在搪瓷容器中生产 如DE 101，18，489C1中描述的在衬搪瓷搅拌容器中由200kg的氯甲基二甲氧基甲 基硅烷和甲基丙烯酸钾制备甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷的粗批料。如下检查聚合物形成将1. 5ml的甲基丙烯酰基硅烷置于20ml敞口瓶中，然后将6ml的异己烷加入到其 中，并且加入6ml的水作为混合物下面的一层。封闭瓶并摇动。相分离后，两相溶液保持澄清。3升的粗批料在玻璃短程蒸馏器(类型)(80°C，0. 2mbar)中纯化。底部是均勻的 并具有低粘度。比较例8 在钢容器中生产如DE 101，18, 489C1中描述的，在未衬搪瓷的由VA钢制成的搅拌容器中由200kg
的氯甲基二甲氧基甲基硅烷和甲基丙烯酸钾制备甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷 的粗批料。将1.5ml的甲基丙烯酰基硅烷置于20ml敞口瓶中，然后将6ml异己烷加入到其 中，加入6ml的水作为混合物下面的一层。封闭瓶并摇动。相分离后，在两相界面处形成聚 合物块。3升的粗批料在玻璃短程蒸馏器(类型)(80°C，0. 2mbar)中纯化。底部具有凝胶 样块，并且显然是纤维胶。比较例9 利用钢短程蒸馏器蒸馏来自实施例7的粗批料通过两级段短程蒸馏器(具有石墨/PTFE刮板片的VA钢， 蒸发器面积0. 25m2，温度80°C，真空0. 2mbar，通过量25kg/h)蒸馏。60分钟后，出现增加 的聚合物形成使得生产停止。实施例10 使用玻璃短程蒸馏器蒸馏来自实施例7的粗批料通过由玻璃制成的单段短程蒸馏器(QVF(Mainz，德国)、蒸 发器面积0. 6m2、温度120°C、真空13mbar、通过量Mkg/h)来蒸馏。可以蒸馏产物而没有形成聚合物。
权利要求
1.一种在制备或处理通式(1)的不饱和有机硅化合物(S)时防止聚合的方法， H2C = C (R1) [C (0) OJw(O) x- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (1)其中R1是氢原子或具有1-10个碳原子的直链或支链烃基，R2是具有1-40个碳原子并且可以包含一个或更多个选自元素氮、氧、硫和磷的杂原子 的直链或支链烃基，R3和R4是具有1-10个碳原子的直链或支链烃基，w可以是0或1，χ可以是0或1，y可以是0或1，以及ζ可以是0、1或2，其中w和χ必须不同时是1，其中，所述制备或处理的至少一个步骤是在工业装置(A)中进行的，所述工业装置(A) 与所述有机硅化合物( 接触的表面包括至少70%的无铁材料，其中当材料包含按重量计 少于的铁时被规定为无铁，并且所述工业装置(A)是具有至少200L填充体积的用于间歇工艺的装置或具有至少 15L/h通过量的用于连续工艺的装置。
2.一种在制备或处理通式O)的不饱和有机硅化合物(S)时防止聚合的方法， H2C = C (R1) C (0) 0- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (2)所述不饱和有机硅化合物( 由通式( 的卤代烷基硅烷和具有通式(4)的阴离子的 (甲基)丙烯酸盐制备，X-(R2)y-Si (R3)z (OR4)3^z (3) H2C = C (R1) C (0) (Γ(4)其中X是卤素原子，并且R1、R2、R3、R4、W, χ、y和ζ如权利要求1所限定， 其中制备或处理的至少一个步骤是在工业装置(A)中进行的，所述工业装置(A)与所 述有机硅化合物( 接触的表面包括至少70%的无铁材料，其中当材料包含按重量计少于 的铁时被规定为无铁，并且所述工业装置(A)是具有至少200L填充体积的用于间歇工艺的装置或具有至少 15L/h通过量的用于连续工艺的装置。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述装置(A)与所述有机硅化合物( 接触 的表面包括至少99%的无铁材料，其中当材料包含按重量计少于0. 的铁时被规定为无 铁。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述无铁材料选自玻璃、搪瓷、塑 料、石墨、氧化物陶瓷、碳化硅和氮化硅。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，R1是氢原子或CH3。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，R2是CH2或(CH2)3基。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，R3是甲基或乙基。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，R4是甲基或乙基。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，所述工业装置(A)是具有至少15L/h通过量的薄膜蒸发器、降膜蒸发器或短程蒸馏器。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，所述工业装置(A)是具有至少 1000L填充体积的用于间歇工艺的装置或具有至少100L/h通过量的用于连续工艺的装置。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，至少两个工艺步骤是在工业装 置㈧中进行的，所述至少两个工艺步骤选自分子式⑴或⑵的所述有机硅化合物⑶ 的合成、通过过滤从所述有机硅化合物(S)中分离固体、通过去除低沸点杂质而蒸馏纯化所述有机硅化合物或通过蒸馏所述有机硅化合物(S)自身而蒸馏纯化所述有机硅化合物 ⑶。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所有工艺步骤在装置(A)中进行。
全文摘要
本发明的目的是一种在制备或处理通式(1)的不饱和有机硅化合物(S)时防止聚合的方法H2C＝C(R1)[C(O)O]w(O)x-(R2)y-Si(R3)z(OR4)3-z(1)，其中R1、R2、R3、R4、w、x、y和z具有权利要求1所指出的定义，其中制备或处理的至少一个步骤是在技术系统(A)中进行的，其与有机硅化合物(S)接触的表面由至少70％的无铁材料制成，其中当材料包含按重量计少于1％的铁时则确定为无铁的，且技术系统(A)是具有至少200L填充体积的用于间歇工艺的系统或具有至少15L/h通过量的用于连续工艺的系统。
文档编号C07F7/08GK102089315SQ200980127236
公开日2011年6月8日 申请日期2009年7月7日 优先权日2008年7月16日
发明者沃尔夫冈·齐切, 福尔克尔·斯坦耶克 申请人:瓦克化学股份公司