专利名称：白藜芦醇提取方法
技术领域：
本发明涉及至少1个羟基在非稠环上提取方法，特别涉及白藜芦醇的提取方法。
背景技术：
白藜芦醇是活性较强的多酚类化合物，是重要的植物抗毒素，根据目前的研究报 道，已证明白藜芦醇能降低血脂及冠心病的发病率，对人体心血管超特殊的保护作用。能调 节低密度脂蛋白(LDL)的比例，减少血小板凝集等作用，并能延缓衰老，有望成为人类预防 癌症的天然药物。白藜芦醇具有较强的生物活性，其抗氧化、延缓衰老的作用明显，现已在 临床医学、化妆品、保健品、食品等领域得到应用。现在生产的白藜芦醇主要来源于蓼科植 物虎杖，虎杖多生于山谷、溪旁或岸边，产量有限，提取方法多用有机溶剂萃取，工艺相对较 复杂，产品中杂质较多，溶剂残留不易除去，给纯化工艺带来麻烦。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单，避免使用大量有机溶媒，保护操作人员身 体健康，且可以制备纯度较高的白藜芦醇的工艺。一种白藜芦醇的提取方法，其中，依次包括以下步骤(1)将花生红衣干燥后进行粉碎；(2)对粉碎后的花生红衣进行超临界二氧化碳萃取，萃取时用无水乙醇和丙醇作 为夹带剂，二氧化碳不断进入装有花生红衣和夹带剂的萃取罐，花生红衣、夹带剂和每小时 的二氧化碳的循环用量的质量比为1 0 0. 2 10 30，萃取罐压力为6 15Mpa、温 度40 55°C，所得到的气体进入分离罐进行减压分离，分离罐压力为3. 5 6. 5Mpa、温度 20 25°C，萃取时间2 3小时；(3)收集萃取液，对其进行真空浓缩，然后用大孔树脂吸附浓缩液，之后再用洗脱 液对大孔树脂进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩制成白藜芦醇晶体。本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，干燥花生红衣的过程为采用30 60°C的热 风干燥0. 5 2. 0小时。本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，粉碎干燥的花生红衣的过程为，首先将其粉 碎然后将其过40 60目筛。本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，花生红衣、夹带剂和每小时的二氧化碳的循 环用量和的质量比为1 0.1 0.2 10 30，夹带剂中无水乙醇和丙醇的体积比为70 100 1。本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，步骤(3)和⑷中真空浓缩的条件为真空度 0. 07Mpa以上，温度45 60°C，时间为1 5小时。本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，步骤(3)中大孔树脂是以二乙烯苯为骨架 结构的高分子吸附剂。
本发明的白藜芦醇的提取方法，其中，步骤⑷中的洗脱液为25 30%质量比浓 度的乙醇水溶液。本发明中所提到的萃取时间是指总的超临界二氧化碳萃取所用的时间，包括萃取 罐和分离罐反应所用的时间。本发明的优点为 1、采用超临界二氧化碳萃取，与有机溶剂萃取法相比，缩短萃取时间，工艺流程简 化，节约人力物力，而且还避免使用大量有机溶媒，保护操作人员身体健康。2、用大孔树脂吸附去除杂质，所得产品纯度高。
具体实施例方式实施例1(1)将花生红衣采用30°C的热风干燥2. 0小时，称取IOkg经干燥的花生红衣，粉 碎过40目筛；(2)将步骤(1)所得的粉碎后的花生红衣装入萃取罐，加入夹带剂2000克，夹带剂 由无水乙醇2000ml和丙醇24ml配制而成，进行超临界二氧化碳萃取，花生红衣、夹带剂和 每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1 0.2 10，萃取罐压力为111^&，温度48°0， 分离罐压力为3. 5Mpa、温度为25°C，萃取时间为2小时；(3)收取萃取液，首先进行真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温 度45°C，然后以大孔树脂吸附去除杂质，所用的大孔树脂为河北沧州保恩化工有限公司型 号为HP-80的二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂，最后用质量浓度为25%的乙醇水溶液 对其进行洗脱。(4)收集洗脱液，将其真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温度 45 0C，1. 0小时，得到0. 41克白藜芦醇晶体，纯度为98. 5%0白藜芦醇纯度检测方法为高效液相色谱法，仪器测定条件色谱柱C18，流动相乙 腈水=25 75，流速0. 8ml/min，检测波长305nm。实施例2(1)将花生红衣采用60°C的热风干燥0. 5小时，称取IOkg该干燥的花生红衣，粉 碎过60目筛；(2)将步骤(1)所得的粉碎后的花生红衣装入萃取罐，进行超临界二氧化碳萃取， 花生红衣和每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1 20，压力为6Mpa，温度55°C，分离 罐压力为5. OMpa、温度为20°C，萃取时间为3小时；(3)收取萃取液，首先进行真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温 度60°C，时间5. O小时，然后以大孔树脂吸附去除杂质，所用的大孔树脂为河北沧州保恩化 工有限公司型号为HP-80的二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂，最后用质量浓度为30% 的乙醇水溶液对其进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温度 45 0C，时间5. O小时，制成0. 38克白藜芦醇晶体，纯度为97. 2%0白藜芦醇检测方法为高效液相色谱法，仪器测定条件色谱柱C18，流动相乙清 /Jc= 25 75，流速 0. 8ml/min，检测波长 305nm。
实施例3(1)将花生红衣采用45°C的热风干燥1. 2小时，称取IOkg该干燥的花生红衣，粉 碎过50目筛；(2)将步骤(1)所得的粉碎后的花生红衣装入萃取罐，加入夹带剂1000克，夹带剂 由无水乙醇IOOOml和丙醇14ml配制而成，进行超临界二氧化碳萃取，花生红衣、夹带剂和 每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1 0. 1 30，压力为15Mpa，温度40°C，分离罐 压力为6. 5Mpa、温度为22°C，萃取时间为2小时；(3)收取萃取液，首先进行真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温 度52°C，，然后以大孔树脂吸附去除杂质，所用的大孔树脂为河北沧州保恩化工有限公司型 号为HP-80的二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂，最后用质量浓度为25%的乙醇水溶液 对其进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温度 54 0C，时间3小时，制成0. 52克白藜芦醇晶体，纯度为98. 2%0白藜芦醇检测方法为高效液相色谱法，仪器测定条件色谱柱C18，流动相乙清 /K= 25 75，流速 0. 8ml/min，检测波长 305nm。实施例4 (1)将花生红衣采用45°C的热风干燥1. 2小时，称取IOkg该干燥的花生红衣，粉 碎过50目筛；(2)将步骤(1)所得的粉碎后的花生红衣装入萃取罐，加入夹带剂1000克，夹带剂 为无水乙醇，进行超临界二氧化碳萃取，花生红衣、夹带剂和每小时的二氧化碳的循环用量 的质量比为1 0.1 30，压力为15Mpa，温度40°C，分离罐压力为6.5Mpa、温度为22°C，萃 取时间为2小时；(3)收取萃取液，首先进行真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温 度52°C，，然后以大孔树脂吸附去除杂质，所用的大孔树脂为河北沧州保恩化工有限公司型 号为HP-80的二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂，最后用质量浓度为25%的乙醇水溶液 对其进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温度 54°C，时间3小时，制成0. 40克白藜芦醇晶体，纯度为98. 2%。白藜芦醇检测方法为高效液相色谱法，仪器测定条件色谱柱C18，流动相乙清 /K= 25 75，流速 0. 8ml/min，检测波长 305nm。本实施例中，夹带剂中只含有无水乙醇，其它条件和实施例3相同，所得到的白藜 芦醇晶体较少，实施例3和实施例4相比，白藜芦醇晶体提取的数量提高了 5 %，发明人通过 大量的实验发现，在无水乙醇中加入无水丙醇可以提高白藜芦醇的溶解，进而提高白藜芦 醇的收率。实施例5(1)将花生红衣采用45°C的热风干燥1. 2小时，称取IOkg该干燥的花生红衣，粉 碎过50目筛；(2)将步骤(1)所得的粉碎后的花生红衣装入萃取罐，加入夹带剂1000克，夹带剂 由无水乙醇IOOOml和丙醇14ml配制而成，进行超临界二氧化碳萃取，花生红衣、夹带剂和每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1 0. 1 30，压力为15Mpa，温度40°C，分离罐 压力为6. 5Mpa、温度为22°C，萃取时间为2小时；(3)收取萃取液，首先进行真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0.07Mpa以上，温 度52°C，，然后以大孔树脂吸附去除杂质，所用的大孔树脂为河北沧州保恩化工有限公司型 号为HP-80的二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂，最后用质量浓度为40%的乙醇水溶液 对其进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩，真空浓缩的条件为真空度0 .07Mpa以上，温度 54 0C，时间3小时，制成0. 52克白藜芦醇晶体，纯度为93. 3%0白藜芦醇检测方法为高效液相色谱法，仪器测定条件色谱柱C18，流动相乙 清水=25 75，流速0. 8ml/min，检测波长305nm。实施例3和实施例5相比，作为洗脱液的乙醇水溶液浓度为25 %，发明人通过大量 的实验发现，如乙醇水溶的浓度大于30%，则会将较多的杂质液洗脱下来，降低白藜芦醇的纯度。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
一种白藜芦醇的提取方法，其特征在于，依次包括以下步骤(1)将花生红衣干燥后进行粉碎；(2)对粉碎后的花生红衣进行超临界二氧化碳萃取，萃取时用无水乙醇和丙醇作为夹带剂，花生红衣、夹带剂、每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1∶0～0.2∶10～30，萃取罐压力为6～15Mpa、温度40～55℃，分离罐压力为3.5～6.5Mpa、温度20～25℃，萃取时间2～3小时；(3)收集萃取液，对其进行真空浓缩，然后用大孔树脂吸附浓缩液，之后再用洗脱液对大孔树脂进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩制成白藜芦醇晶体。
2.根据权利要求1所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，干燥花生红衣的过程为 采用30 60°C的热风干燥0. 5 2. 0小时。
3.根据权利要求2所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，所述粉碎干燥的花生红 衣的过程为，首先将其粉碎然后将其过40 60目筛。
4.根据权利要求3所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，所述花生红衣、夹带剂、 每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1 0.1 0.2 10 30，所述夹带剂中无水乙 醇和丙醇的体积比为70 100 1。
5.根据权利要求4所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，步骤(3)和⑷中所述真 空浓缩的条件为真空度0. 07Mpa以上，温度45 60°C，时间为1 5小时。
6.根据权利要求5所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述大孔树脂 是以二乙烯苯为骨架结构的高分子吸附剂。
7.根据权利要求6所述的白藜芦醇的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述的洗脱液 为25 30%质量比浓度的乙醇水溶液。
全文摘要
一种白藜芦醇的提取方法，其中，依次包括以下步骤(1)将花生红衣干燥后进行粉碎；(2)对粉碎后的花生红衣进行超临界二氧化碳萃取，萃取时用无水乙醇和丙醇作为夹带剂，花生红衣、夹带剂、每小时的二氧化碳的循环用量的质量比为1∶0～0.2∶10～30，萃取罐压力为6～15MPa、温度40～55℃，萃取时间2～3小时，分离罐压力为3.5～6.5MPa、温度20～25℃；(3)收集萃取液，对其进行真空浓缩，然后用大孔树脂吸附浓缩液，之后再用洗脱液对大孔树脂进行洗脱；(4)收集洗脱液，将其真空浓缩制成白藜芦醇晶体。本发明的优点为工艺流程简化，节约人力物力，而且还避免使用大量有机溶媒，所得产品纯度高。
文档编号C07C37/72GK101838184SQ20101010466
公开日2010年9月22日 申请日期2010年2月2日 优先权日2010年2月2日
发明者王芳 申请人:烟台开发区绿源生物工程有限公司