专利名称：一种3-氨丙基三硅氧烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化学领域，具体是一种新的高收率高纯度3-氨丙基三硅氧烷的 一步法制备方法。
背景技术：
3-氨丙基三硅氧烷可以作为原料去进一步合成多种化学物质，比如硅表面活性 剂、紫外光吸收剂、蛋白质纤维的染色剂等都是以它为原料合成的。张国栋等的在期刊《化工新型材料》2005,33(10)，P52-54上发表的论文“氨丙基
三硅氧烷的合成”公开了以氨丙基甲基二乙氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化 铵三种物质为原料，反应直接得到3-氨丙基七甲基三硅氧烷的方法，最高收率为42. 8%。该 方法工艺简单，但是收率较低。申请号为200710027244. 9、发明名称为“3_氨烃基三硅氧烷的制备方法”的中国 专利公开了以水解缩聚和催化平衡两步法完成制备了 3-氨烃基三硅氧烷，但是制备过程 比较复杂，而且产物纯度不太高。
发明内容
本发明需要解决背景技术存在的问题，提供一种高收率高纯度3-氨丙基三硅氧 烷的一步制备新方法，该方法工艺简单，易于工业化生产，不需要钼催化剂，产物收率高，纯 度高，无异构化物。本发明的高收率高纯度3-氨丙基三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤将氨丙基 硅氧烷、封端剂、催化剂按1: 1 20 0 5(优选为1: 5 12 0. 001 0. 5)的摩尔 配比加入到反应器中，在搅拌下升温至40 110°C反应1 10小时，与此同时通过带有填 料精馏柱蒸出低沸副产物，得到混合产物；然后使催化剂失活，得到淡黄色透明液体；然后 先进行常压蒸馏，蒸出低沸物，再进行减压蒸馏，得到产品；
所述的氨丙基硅氧烷的结构为式(I ) R1
I
X1——〒一X1
Itt、 ( I )，式中R1为烷基中的一种或芳基中的一种(常用甲基，乙基和苯基 (CH2)3
NH2
等，优选为甲基LX1为烷氧基中的一种(常用甲氧基，乙氧基和丙氧基等，优选为甲氧基或乙 氧基)；所述的封端剂为结构式(II)的硅氧烷 R权利要求
1. 一种高收率高纯度3-氨丙基三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤将氨丙基硅氧 烷、封端剂、催化剂按1: 1 20 0 5的摩尔配比加入到反应器中，在搅拌下升温至 40 110°C反应1 10小时，与此同时通过带有填料精馏柱蒸出低沸副产物，得到混合产 物；然后使催化剂失活，得到淡黄色透明液体；然后先进行常压蒸馏，蒸出低沸物，再进行 减压蒸馏，得到产品；所述的氨丙基硅氧烷的结构为式(I )
2.根据权利要求1所述的3-氨丙基三硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的氨丙基 硅氧烷的结构式(I )中，R1=甲基A1=甲氧基或乙氧基；所述的结构式(II)的硅氧烷中R2、 R3、R4为甲基；X2为羟基。
3.根据权利要求1或2所述的3-氨丙基三硅氧烷的制备方法，其特征在于当催化剂 为氢氧化钾或氢氧化钠时，需加入酸性化合物中和催化剂，使之失活，所述的酸性化合物选 自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸中的一种；当催化剂为四甲基氢氧化铵时，加热分解， 使之失活。
全文摘要
本发明涉及一种新的高收率高纯度3-氨丙基三硅氧烷的一步法制备方法。它需要解决背景技术存在的问题，提供一种工艺简单，易于工业化生产，不需要铂催化剂，产物收率高，纯度高，无异构化物的新方法。本方法步骤将氨丙基硅氧烷、封端剂、催化剂按1:1～20:0～5的摩尔配比加入到反应器中，在搅拌下升温至40～110℃反应1～10小时，与此同时通过带有填料精馏柱蒸出低沸副产物，得到混合产物；然后使催化剂失活，得到淡黄色透明液体；然后先进行常压蒸馏，蒸出低沸物，再进行减压蒸馏，得到产品。
文档编号C07F7/10GK102115480SQ20101015011
公开日2011年7月6日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者张国栋, 来国桥, 蒋可志, 邓元, 邬继荣 申请人:杭州师范大学