专利名称：高含量淫羊藿苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种淫羊藿苷的制备方法，尤其涉及一种高含量淫羊藿苷的制备方 法。
背景技术：
淫羊藿苷是从传统中药淫羊藿中提取出的有效成份。淫羊藿苷能增加心脑血管血 流量、促进造血功能、提高免疫功能及促进骨代谢，具有补肾壮阳、抗衰老、抗肿瘤等功效。 虽然淫羊藿苷在医药保健领域具有非常广阔的使用前景，但目前行业中提取分离出的淫羊 藿苷大多含量较低，不能满足注射剂等高纯度原料的要求；部分精制方法在制备过程中由 于使用了乙酸乙酯、氯仿、甲醇等有机溶剂，从而导致产品溶剂残留超标；同时，生产中安全 隐患大，不利于工业化大生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、无污染的高含量淫羊藿苷的制 备方法 。为解决上述问题，本发明所述的一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步 骤(1)将淫羊藿苷含量为15% 40%的淫羊藿提取物用其2 10倍质量的乙醇在 常温下搅拌提取后过滤，得到滤液和滤饼；同时，回收滤液中的乙醇；(2)在滤饼中加入其质量5 15倍量体积的乙醇，并按乙醇体积的2 10%加入 活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温度下静置，析出结晶体；(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出，并向其加入结晶质量的5 15倍量体 积的乙醇，在50 70°C下加热溶解，并按乙醇体积的2 10%加入活性炭，经回流脱色后 滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温度下静置，析出二次结晶体；(4)将所述步骤(3)中所得的二次结晶体滤出，经干燥后即得含量在98%以上的
淫羊藿苷。所述步骤(1)中淫羊藿提取物是指经水提或醇提，再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊 藿提取物粉末。所述步骤(1)中乙醇的质量浓度为90 100%。所述步骤⑵、(3)中乙醇的质量浓度均为50 70%。本发明与现有技术相比具有以下优点1、由于本发明采用重结晶的方法，因此，有效地提高了淫羊藿苷的收率，使淫羊藿 苷含量可达98%以上。2、由于本发明中所用溶剂为水和乙醇，因此，避免了有机溶剂对环境的污染，安全
无毒副作用。3、本发明工艺简单、易于工业化生产，所制得的淫羊藿苷可应用于制作口服制剂、栓剂、注射剂的原料。
具体实施例方式实施例1 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg淫羊藿苷含量为15 23%的淫羊藿提取物(淫羊藿提取物是指经 水提或醇提，再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。)用其6倍质量的乙醇(乙醇的 质量浓度为90 100% )放入无锡雪浪化工设备厂生产的2000L反应釜中，在常温下搅拌 0. 5 2h，然后用上海大张过滤设备有限公司生产的IOm2板框过滤机，过滤，滤渣同法提取 1 3次，合并滤液，得到500L滤液和46kg滤饼；同时，采用温州南大轻工有限公司生产的 酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70%)，并 按乙醇体积的8 10%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液 在0 30°C温度下静置，析出37. 5kg结晶体。(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用上海大张过滤设备有限公司生产的ss800离 心机滤出，并向其加入结晶质量的5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，在 50 70°C下加热溶解，再按乙醇体积的8 10%加入活性炭，经反应釜回流 脱色1 1. 5h 后，滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温度下静置，析出30kg 二次结晶体。(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用常州德尔松压力容器 有限公司生产的真空干燥箱，在压力0. 04 -0. 08Mpa、温度40 70°C的条件下干燥2 6h后即得15kg含量在98%以上的淫羊藿苷。实施例2 —种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg淫羊藿苷含量为23 32%的淫羊藿提取物用其8倍质量的乙醇(乙 醇的质量浓度为90 100% )放入反应釜中在常温下搅拌0. 5 2h，然后用板框过滤机过 滤，滤渣同法提取1 3次，合并滤液，得到700L滤液和70kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器 回收滤液中的乙醇。(2)在滤饼中加入其质量10倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，并 按乙醇体积的5 8%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液 在0 30°C温度下静置，析出56kg结晶体。(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的5倍量体 积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，在50 70°C下加热溶解，再按乙醇体积的5 8%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温度下 静置，析出45kg 二次结晶体。(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力 0. 04 -0. 08Mpa、温度40 70°C的条件下干燥2 6h后即得22kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。实施例3 —种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg淫羊藿苷含量为32 40%的淫羊藿提取物用其10倍质量的乙醇 (乙醇的质量浓度为90 100% )放入反应釜中在常温下搅拌0. 5 2h，然后用板框过滤 机过滤，滤渣同法提取1 3次，合并滤液，得到900L滤液和112. 5kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器回收滤液中的乙醇。(2)在滤饼中加入其质量15倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，并 按乙醇体积的2 5%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液 在0 30°C温度下静置，析出90kg结晶体。(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的15倍量 体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，在50 70°C下加热溶解，再按乙醇体积的 2 5%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温 度下静置，析出72kg 二次结晶体。(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力 0. 04 -0. 08Mpa、温度40 70°C的条件下干燥2 6h后即得36kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。实施例4 一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤(1)将IOOkg淫羊藿苷含量为32 40%的淫羊藿提取物用其2倍质量的乙醇(乙 醇的质量浓度为90 100% )放入反应釜中在常温下搅拌0. 5 2h，然后用板框过滤机过 滤，滤渣同法提取1 3次，合并滤液，得到100L滤液和125kg滤饼；同时，采用酒精浓缩器 回收滤液中的乙醇。(2)在滤饼中加入其质量5倍量体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，并 按乙醇体积的2 5%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液 在0 30°C温度下静置，析出95kg结晶体。(3)将步骤(2)中所得的结晶体采用离心机滤出，并向其加入结晶质量的10倍量 体积的乙醇(乙醇的质量浓度为50 70% )，在50 70°C下加热溶解，再按乙醇体积的 2 5%加入活性炭，经反应釜回流脱色1 1. 5h后，滤除活性炭，所得滤液在0 30°C温 度下静置，析出72kg 二次结晶体。(4)将步骤(3)中所得的二次结晶体采用离心机滤出，采用真空干燥箱，在压力 0. 04 -0. 08Mpa、温度40 70°C的条件下干燥2 6h后即得36kg含量在98%以上的淫
羊霍昔。
权利要求
一种高含量淫羊藿苷的制备方法，包括以下步骤(1)将淫羊藿苷含量为15％～40％的淫羊藿提取物用其2～10倍质量的乙醇在常温下搅拌提取后过滤，得到滤液和滤饼；同时，回收滤液中的乙醇；(2)在滤饼中加入其质量5～15倍量体积的乙醇，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出结晶体；(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出，并向其加入结晶质量的5～15倍量体积的乙醇，在50～70℃下加热溶解，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出二次结晶体；(4)将所述步骤(3)中所得的二次结晶体滤出，经干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。
2.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中淫 羊藿提取物是指经水提或醇提，再经大孔树脂吸附洗脱的淫羊藿提取物粉末。
3.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中乙 醇的质量浓度为90 100%。
4.如权利要求1所述的高含量淫羊藿苷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)、(3) 中乙醇的质量浓度均为50 70%。
全文摘要
本发明涉及一种高含量淫羊藿苷的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将淫羊藿苷含量为15％～40％的淫羊藿提取物用乙醇在常温下搅拌提取后过滤，得到滤液和滤饼；(2)在滤饼中加入乙醇，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出结晶体；(3)将所述步骤(2)中所得的结晶体滤出，并向其加入乙醇，在50～70℃下加热溶解，并按乙醇体积的2～10％加入活性炭，经回流脱色后滤除活性炭，所得滤液在0～30℃温度下静置，析出二次结晶体；(4)将二次结晶体滤出，经干燥后即得含量在98％以上的淫羊藿苷。本发明采用重结晶的方法，有效地提高了淫羊藿苷的收率。
文档编号C07H1/08GK101845067SQ201010179999
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者张继义, 董万有 申请人:甘肃亚兰特种药材饮片生产有限公司