专利名称：一种八面体形貌的8-羟基喹啉锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种八面体形貌8-羟基喹啉锌(Znq2)的制备方法。具体地说，是利 用溶剂热法制备八面体形貌8-羟基喹啉锌。
背景技术：
1987年Tang课题组发现8_羟基喹啉铝具有很小的驱动电压，可用于有机电致发 光器件，至此以后，8-羟基喹啉及其衍生物成为最具有发展前景的有机光致发光材料。在它 们当中，8-羟基喹啉锌由于其优异的光电性能，已经被用于有机发光器件和生物传感等领 域。随着当今纳米科技的发展，对Znq2纳米材料的形貌控制已成为研究热点之一。目前，制备Znq2纳米材料的方法主要采用气相沉积法，但是该方法往往需要特殊 的仪器设备，较高的反应温度和复杂的操作方法，不仅大大增加了 Znq2的制备成本，也不利 于大规模生产。因此急需提供一种操作简单且易于工业化的方法。近年来，利用一些溶液 化学方法来制备Znq2纳米材料也得到了发展，朱俊杰课题组利用超声微乳法制备出Znq2纳 米棒，邵名望课题组也制备出2叫2纳米带，但是尚未对其它形貌Znq2的报道。另外，研究也 表明具有八面体或者多面体形貌的纳米材料往往会获得更好的性能，因此合成八面体形貌 Znq2将是必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步 骤，将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A ；将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到 溶液B ；将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；在160至190°C 的温度下，反应12至48小时；反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉 淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到浅黄色的8-羟基喹啉锌粉末。所述A溶液中8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升。所述B溶液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升至220毫克/毫升之间。本发明的八面体形貌8-羟基喹啉锌经XRD测定，结果表明它为六方晶相的8-羟 基喹啉锌。通过扫描电镜照片，观察到本发明方法所制备的八面体形貌8-羟基喹啉锌具有 完整的八面体形貌，中位径(D50)在0. 2 5 y m之间(中位径可通过改变工艺参数调整)。本发明的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法原料简单易得、耗时短、操作简 单，适合于工业化生产。
图1为本发明第一实施例制备的8-羟基喹啉锌的X-射线衍射(XRD)图。图2为本发明第一实施例8-羟基喹啉锌的扫描电镜照片(SEM)。图3为图2的放大图。
具体实施例方式本发明的目的是提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其具体步骤包括(1)将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升的 溶液A;(2)将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫 升至220毫克/毫升之间的溶液B ； (3)将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的 不锈钢反应釜中；(4)在160°C至190°C温度下，反应12至48小时；(4)反应结束后，将产物 离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到浅黄色的 8-羟基喹啉锌粉末。制备的八面体形貌8-羟基喹啉锌中位径(D50)可在0. 2 5 μ m之间。中位径可 通过改变工艺参数来控制，如反应温度越低，反应时间越长，Znq2的中位径越大。下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。实施例一将l_ol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸锌溶解于20mL乙 二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180°C 并恒温反应24h。反应结束后，将产物离心分离，用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的 沉淀物置于真空下干燥，得到微黄色粉末，即得到中位径约为1 μ m八面体形貌的8-羟基喹 啉锌。请参阅图1及图2第一实施例制备的八面体形貌Znq2的扫描电镜照片。请参阅图3 第一实施例制备的八面体形貌Znq2的XRD图，由图3可知8_羟基喹啉锌为六方晶相，没有 发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。实施例二将Immol 8_羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，0. 5mmol 二水合醋酸锌溶解于20mL 乙二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至 180°C并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为0.2 μ m八面体形貌的 8-羟基喹啉锌。实施例三将l_ol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸锌溶解于20mL乙 二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180°C 并恒温反应12h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为0. 8 μ m八面体形貌的8-羟 基喹啉锌。实施例四将l_ol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸锌溶解于20mL乙 二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至180°C 并恒温反应48h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为2. 5 μ m八面体形貌的8-羟 基喹啉锌。实施例五将l_ol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸锌溶解于20mL乙 二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至160°C 并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为2 μ m八面体形貌的8-羟基 喹啉锌。
实施例六
将l_ol 8-羟基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸锌溶解于20mL乙 二醇中，将上述两溶液混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，然后升温至190°C 并恒温反应24h。制备的其他条件同实施例1，得到中位径约为5 μ m八面体形貌的8-羟基 喹啉锌。
权利要求
一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步骤将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；在160至190℃温度下，反应12至48h；反应结束后，将产物离心分离，，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面体形貌的8-羟基喹啉锌粉末。
2.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是所述A溶 液中8-羟基喹啉的浓度为145毫克/毫升。
3.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是所述B溶 液中二水合醋酸锌的浓度范围为110毫克/毫升至220毫克/毫升之间。
4.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是反应温度 范围为160至190°C之间。
5.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是反应时间 范围为12至48h。
6.根据权利要求1所述的八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其特征是8_羟基喹 啉锌具有完整的八面体形貌，中位径(D50)在0. 2至5 ii m之间。
全文摘要
本发明提供一种八面体形貌8-羟基喹啉锌的制备方法，其包括以下步骤将8-羟基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；将二水合醋酸锌溶于乙二醇中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中；在160至190℃的温度下，反应12至48h；反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤沉淀，将所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面体形貌的8-羟基喹啉锌粉末。该制备方法操作简单，适合于工业化生产。
文档编号C07D215/30GK101857568SQ20101019735
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月3日 优先权日2010年6月3日
发明者宋吉明, 张胜义, 毛昌杰, 牛和林, 金葆康, 陈西宝 申请人:安徽大学