专利名称：一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脂肪酸类织物柔软剂的制备，具体地说是一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。
背景技术：
目前脂肪酸类织物柔软剂主要分为阳离子、非离子和阴离子型。其中阳离子型柔软剂手感最好，价格低，使用较为广泛，但是使用过程中出现黄变大，不能在对色光敏感的浅色及白色面料上使用，也不能和阴离子表面活性剂共浴，使用范围受到很大限制。非离子型柔软剂白度好，能在所有面料和织物上使用，无论是与阴离子助剂还是和阳离子助剂都能同浴使用，但其手感差，价格高。阴离子型柔软剂手感最差，主要用于和染色助剂同浴使用，缩短染色加工工艺流程。目前尚没有一种手感好、白度好、黄变低，生产过程简便，冷水易溶、使用方便的弱阳离子脂肪酸类柔软剂
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术中存在的缺点与不足，经过重新选择合成原料，优化合成工艺，提供一种手感好、白度好、黄变低，生产过程简便，冷水易溶、使用方便的弱阳离子脂肪酸类柔软剂的制备方法。本发明的技术方案是一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括如下步骤A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应及酯交换反应。二乙烯三胺用量与硬化油用量的物质的量比为1 5 6;羟乙基乙二胺用量与硬化油用量的物质的量比为1 1 1.5;二乙醇胺用量与硬化油用量的物质的量比为1 10 12;抗氧剂用量占硬化油的0. 2% 0. 5%。B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂乙酸和甲酸，进行烷基反应。 烷基化试剂乙酸与硬化油的物质的量比为1 1.3 1.7;烷基化试剂甲酸与硬化油的物质的量比为1 9 11。C、冷却放料切片，制成片状柔软剂。本发明所提供的弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法中，通过将二乙烯三胺用量降低，引与二乙醇胺、羟乙基乙二胺等酰胺化试剂，减少活泼氢的引用，使黄变降低。
具体实施例方式以下对本发明的较佳实例加以详细说明。在下述实施例中，所使用的硬化油为极度硬化油，熔点大于等于58°C，碘值小于等于2gI2/100g，水份小于等于0. 5%，酸值小于lmgKOH/g。所使用的烷基化试剂乙酸和甲酸均为99. 5%以上含量。其它产品均为工业级。以下提供四个具体实施例，以说明本发明所提供的弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法。实施例1 将硬化油加热到70 98°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 2%量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1 6，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1 1.2，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1 10。升温至105°C后停止加热，至反应状态达到120°C 时，保温反应2小时，完成酰胺化。保温反应后加入烷基化试剂乙酸、甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1 1.6，甲酸与硬化油的摩尔比为1 9。加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90 100°C，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。实施例2:将硬化油加热到70 95°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 3%量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1 7，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1 1.4，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1 9。升温至105°C后停止加热，至反应状态达到120°C 时，保温反应2小时，完成酰胺化。保温反应后加入烷基化试剂乙酸，甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1 1.6，甲酸与硬化油的摩尔比为1 8。加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90 100°C，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。实施例3:将硬化油加热到70 98°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 2%量的抗氧剂、催化剂焦亚硫酸钠，搅拌后真空状态下抽入二乙烯三胺，搅拌，其中二乙烯三胺与硬化油的摩尔比为1 5. 5，再加入羟乙基乙二胺，与硬化油的摩尔比为1 1.1，然后再加入二乙醇胺，与硬化油的摩尔比为1 9.5。升温至105°C后停止加热，至反应状态达到 125°C时，保温反应2小时，完成酰胺化。保温反应后加入烷基化试剂乙酸，甲酸，乙酸与硬化油的摩尔比为1 1. 7，甲酸与硬化油的摩尔比为1 10.5。加料完毕后保温反应半小时，即完成烷基化反应。将烷基化反应产物降温至90 100°C，放料出料，冷却后即可得到片状弱阳离子脂肪酸柔软剂。为验证以上合成所得到的产品，通过几组实验来对比说明。冷法化料按10%比例将软片在缓慢搅拌下加入30°C左右水中，继续搅拌 3-5min，使其分散，静置浸泡l_2h，再低速搅拌至均勻浆状时，备用；温法化料按10%比例将软片在缓慢搅拌下加入室温水中，继续搅拌3-5min，逐渐加热升温至50-60°C，继续低速搅拌10-15min，至呈均勻浆状时，冷却备用。整理工艺—浸轧式20-30g/L、温度30_40°C、二浸二轧或一浸一轧；—浸渍式3-5%(o. w. f)、浴比 1 10-15、最佳温度 40-50°C、15-30min。
权利要求
1.一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤A、将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应。B、在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂，进行烷基反应。C、反应结束后加入消泡剂、助溶剂后冷却放料切片，制成片状柔软剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中二乙烯三胺用量与硬化油用量的物质的量为1 5 6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中羟乙基乙二胺用量与硬化油用量的物质的量为1 1 1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中二乙醇胺用量与硬化油用量的物质的量为1 10 12。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中抗氧剂用量与硬化油的 0. 2% 0. 5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中烷基化试剂乙酸与硬化油的摩尔比为1 1. 3 1. 7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中烷基化试剂甲酸与硬化油的摩尔比为1 9 11。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中烷基化试剂为乙酸和甲
全文摘要
本发明涉及一种弱阳离子脂肪酸柔软剂的制备方法，包括以下步骤将硬化油加热至熔化，加入抗氧剂后将二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羟乙基乙二胺、二乙醇胺，升温后进行酰胺化缩合反应以及酯交换反应；在所述的酰胺缩合反应的产物中加入烷基化试剂乙酸和甲酸，进行烷基反应。然后冷却放料切片，制成片状柔软剂。本发明通过重新选择合成原料，优化合成工艺，采用硬化油为主要原料，并在制备过程中加入抗氧剂，使制得的柔软剂手感好、白度高、黄变低的弱阳离子脂肪酸类片状柔软剂。
文档编号C07C231/02GK102277739SQ20101020868
公开日2011年12月14日 申请日期2010年6月11日 优先权日2010年6月11日
发明者文水平, 武臣玉, 马永才 申请人:沂水祥腾化工有限公司