专利名称：一种β-甲基萘的净化工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，涉及一种净化工艺，具体涉及一种β -甲基萘的净化工艺。
背景技术：
β -甲基萘是一种白色至浅黄色单斜晶体或熔融状液体，其不溶于水，能溶于乙醇 和乙醚等有机溶剂，在工业上一般被用作表面活性剂、减水剂、分散剂、药物等有机合成杀 虫剂、医药、染料中间体等的原料，但是当其作为原料进行进一步加工生产时，需要严格控 制其中的部分参数，而在日常生产中，所获得的甲基萘中含有大量粘稠的流动性较差 的吲哚，而吲哚是一种亚胺，具有弱碱性，粘度较大，所以造成了流动性差的缺陷，由于它们 的存在，严重影响了 甲基萘的纯度，以及对其的进一步加工和使用。现有技术中，由于β -甲基萘中还含有其他的杂质，一般处理起来比较困难，现有 处理甲基萘的工艺，一般采用的是向甲基萘组分中加入高浓度硫酸，借以其强酸性来 除去吲哚，但是由于吲哚的粘度较高在产品中附着度高，采用浓硫酸处理的话，处理时与吲 哚的接触面积极小，处理的效率低下，且需要采用大量的浓硫酸才能够去除，这就造成了处 理成本的大大增加，同时，由于浓硫酸强氧化性，在处理时会影响β -甲基萘的纯度，同时 所产生的大量浓硫酸废液也需要大量的人力物力来进行无害化处理，且会产生大量的酸性 废水，因此采用这种方式，不仅去除的效率较低，且会给后续的处理带来不必要的麻烦。
发明内容
针对现有技术中β -甲基萘中吲哚去除技术存在的诸多不足之处，本发明提供了 一种全新的甲基萘净化工艺，采用酸碱调节的方式，改变吲哚的粘度，从而使其能够与 酸液反应，以去除成品甲基萘中的吲哚杂质，从而提高了 甲基萘的产品纯度，使其 符合工业生产中的要求，同时所采用的工艺最终获得的废物中，酸性油中的废水量大大降 低，既达到了环保的要求，又节省了企业对于污水处理开支，降低了生产成本。本发明所采用的具体技术方案是将未处理的甲基萘放入反应槽中，之后加 入碱性组分，使整个反应槽中的混合物中碱性组分质量分数调配至2% -10%，之后用质量 分数为15% -40%的酸液对上述的混合物进行洗涤，以脱去其中的吲哚。采用这种工艺后，可以使β -甲基萘中的吲哚降至0.2-1. 0wt%。经过多次试验数据总结，确定可以通过加入的碱性组分，并控制其质量为整个反 应槽中混合物质量的2% _10%，然后利用酸碱中和原理和亲电取代反应的原理用稍过量 的稀硫酸将包括吲哚在内的所有碱性组分除去。之所以将碱性物质的用量限定在上述的范 围，是由于如果加入碱性组分较少，是无法改变吲哚的流动性，吲哚依然呈粘稠状，造成整 个体系流动性较差，这样依然会造成稀硫酸洗涤时无法充分的接触吲哚杂货，从而造成洗 涤的不充分，进而影响最后的吲哚去除量，而如果加入碱性组分过多，则会增加稀硫酸的用 量，且稀硫酸会优先于后加入的碱性组分反应，吲哚虽然降低了其粘稠度，但是与硫酸反应的机会也进一步降低，也一样无法得到有效的去处，其中的大部分仍然会存留在甲基 萘产品中，发明人经过长期的技术分析，发现当采用上述的碱性组分添加量后，可以达到最 佳的吲哚去除效果，故确定了碱性组分的用量。上述技术中，所添加的碱性物质为氢氧化钠、喹啉、喹啉同系物、含硫化合物，其 中，经过大量使用证明，氢氧化钠是最佳的选择，首先其作为无机碱，容易去除，其次，由于 其水溶性较好，可以更好的提高吲哚的流动性，且其与硫酸的反应也较为迅速，可以快速的 为吲哚的反应创造条件，故将其作为最佳的碱性物质添加物。由于吲哚的特殊性质，上述所采用的酸性溶液一般选择为硫酸溶液，这是由于吲 哚中的氮原子为电负性，使得吡咯环上电子云密度相对比苯环少，呈弱碱性，通常亲电取代 基进入苯环，取代基带正电，亲核取代基进入吡咯环，因此吲哚的酸洗过程实际上是发生的 亲电取代反应，发生取代反应后吲哚被从甲基萘带出，这种过程与无机化学酸碱中和 反应机理不同。而其他无机酸中如盐酸的氯离子带负电，无法进行亲电取代反应，对于吲哚 的洗脱效果很小，而经过试验发现，硫酸中的硫离子带有正电荷适于上述的取代反应，所以 硫酸与吲哚的反应是各种酸性物质中最好的。为了达到更好的效果，可以对进行了上述一次酸洗的产品进行二次洗涤，所采用 的工艺控制参数与上述的一致，一般通过二次洗涤后，β -甲基萘成品中吲哚含量可降至 0. 02-1. 0wt%，一般可较第一次酸洗后有进一步的下降，二次处理后的β-甲基萘成品一 般符合一等品指标。经过硫酸的酸洗以后，脱除吲哚和后加碱性物质所产生的酸性油可作为车间里甲 基萘脱喹啉工序洗涤的辅助材料，从而实现零污水的排放，同时实现了废物的综合利用，为 企业实现了最佳的经济效益。通过上述的工艺，创造性的采用了外加碱性物质的方式来调节吲哚的流动性，为 其与酸性物质充分反应并被去除创造了极佳的条件，较之现有技术中直接采用浓硫酸处 理，降低了其工艺的难度和浓硫酸的用量，避免了由于浓硫酸的使用而造成产品的变性等 一系列的弊端和给安全生产带来的隐患，同时减少了处理后对于强酸性溶液处理所需要的 纯水，从而降低了酸性废水的产生量，并且产生的酸性油可以作为本领域中甲基萘生产过 程中洗涤的辅助材料，洗涤甲基萘后的酸性油中游离酸较低，酸性油分解时利用的碱量降 低，可以更好的得到处理，实现了废物的综合利用，为企业提供了最佳的处理方式，降低了 处理的成本，取得了极佳的社会和经济效益，且为类似情况的处理提供了可靠的依据。
具体实施例方式实施例1首先将β -甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加氢氧化钠溶液，搅拌使之混合均 勻，使加入的氢氧化钠占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配2%，同时用配酸槽中配 置的重量分数为15%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的甲基萘进行洗涤脱 去吲哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70°C，加酸过程要缓慢勻 速，洗涤直至洗涤出甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于为止。通过洗涤最终蒸馏的β -甲基萘成品中吲哚可降到0. 6wt%，洗涤后的β -甲基萘 采出成品的收率达到60%。
由本实施例看出，采用此工艺可以使β-甲基萘中吲哚含量降为0.02% -1 %， 符合一等品指标，与现有的工艺特别是采用高浓度硫酸洗涤工艺相比其收率由50%增加到 60%, β -甲基萘成品中吲哚含量由现有技术处理后的3%降到0.6%，产生的废水量明显 减少，可见此工艺具有明显优势。实施例2首先将β -甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加添加氢氧化钠溶液，搅拌使之混 合均勻，使加入的氢氧化钠占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配6%，同时用配酸槽 中配置的重量分数为30%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的β -甲基萘进行洗 涤脱去吲哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70°C，加酸过程要缓 慢勻速，洗涤直至洗涤出甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于0. 为止。通过洗涤最终蒸馏的β -甲基萘成品中吲哚可降到0. 05wt%，洗涤后的β _甲基 萘采出成品的收率达到60%。实施例3首先将甲基萘打入洗涤系统同时向其内添加喹啉液体，搅拌使之混合均勻， 使加入的喹啉占整个反应槽中的混合物中得质量分数调配10%，同时用配酸槽中配置的重 量分数为37%的稀硫酸，之后采用上述配置酸液对调整后的β -甲基萘进行洗涤脱去吲 哚，在往洗涤系统加酸时要注意操作温度控制，温度不宜超过70°C，加酸过程要缓慢勻速， 洗涤直至洗涤出甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于0.2wt%为止。将经过上述洗涤的β -甲基萘成品再次按照上述同样的条件进行二次洗涤，经过 洗涤并通过最终蒸馏后获得的β-甲基萘成品中吲哚可降到0. 15wt%，收率60%。
权利要求
一种β 甲基萘的净化工艺，其特征在于其工艺如下将未处理的β 甲基萘放入反应槽中，之后加入碱性组分，使整个反应槽中的混合物中碱性组分质量分数调配至2％ 10％，之后用质量分数为15％ 40％的酸液对上述的混合物进行洗涤，直至洗涤出β 甲基萘质量指标达到其中的吲哚含量小于1wt％为止，以脱去其中的吲哚。
2.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于所述的碱性组分为氢氧化钠或喹啉 或喹啉同系物或含硫化合物。
3.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于所述的酸液为硫酸溶液。
4.根据权利要求1或2所述的净化工艺，其特征在于所述的碱性组分为氢氧化钠。
全文摘要
本发明涉及一种净化工艺，具体涉及一种β-甲基萘的净化工艺，采用添加碱调节的方式，改变吲哚的粘度，从而使其能够与酸液反应，以去除成品β-甲基萘中的吲哚杂质，从而提高了β-甲基萘的产品纯度，使其符合工业生产中的要求，同时所采用的工艺最终获得的废物中，酸性油中的废水量大大降低，既达到了环保的要求，又节省了企业对于污水处理开支，降低了生产成本。
文档编号C07C7/00GK101898932SQ201010233180
公开日2010年12月1日 申请日期2010年7月21日 优先权日2010年7月21日
发明者吴江华, 谢业链 申请人:莱芜雅鲁生化有限公司