专利名称：2,3,5,6-四氯对苯二甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及2，3，5，6_四氯对苯二甲醛的制备方法。
技术背景
2，3，5，6-四氯对苯二甲醛是一种医药、农药化学中间体，在医药、农药等领域有着 十分广泛的应用。目前主要有以下几种制备方法
文献 Ger360414，Neth6408879, Us3146086, Russian chemicalBulletin，46 (1)， 101，提到以a，a， ， ，2，3，5，6-八氯对二甲基苯为原料在浓硫酸中水解得到目标产物2,3, 5,6-四氯对苯二甲醛，产率约60%，同时会产生大量的废酸。
文献J. 0. C，48 (5)，727，1983提到以2，3，5，6_四氯对苯二甲醇为原料通过氧化制 备2，3，5，6_四氯对苯二甲醛，产率:40. 4% 0
还有文献DE2201251表示可以以2，3，5，6_四氯对苯二氯苄为原料，经与S03反应 后于冰水中水解得到2，3，5，6-四氯对苯二甲醛，但得率不高，同样产生大量废酸。
综上，所述以上方法或是原料较贵，或是存在很大缺点，所以必须寻找另外的制备 方法。发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种新的2，3，5，6_四氯对苯二甲醛的合成方 法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤
所述的方法包括以下步骤将2，3，5，6-四氯对苯二氯苄、重量浓度为5-10%稀硝 酸和五氧化二钒在120-150°C、0. 25-lMpa压力下，氧化反应15-20小时，然后从反应产物中 收集目标产物；
反应式如下
权利要求
1.一种2，3，5，6-四氯对苯二甲醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将2，3，5， 6_四氯对苯二氯苄、硝酸和五氧化二钒进行氧化反应，然后从反应产物中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硝酸的重量浓度为5-10%
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为120-150°C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应压力为0.25-lMpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为15-20小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，重量浓度为5-10%的硝酸与2，3，5，6-四 氯对苯二氯苄的重量比为5 20 1 ；五氧化二钒与2，3，5，6-四氯对苯二氯苄的重量比为0.03 0.1 1。
7.根据权利要求1 6任一项所述的方法，其特征在于，所述的从反应产物中收集目标 产物的方法，包括如下步骤将反应产物冷却、过滤，然后用丙酮和水重结晶，母液除去HCl 后，补加硝酸后循环利用。
全文摘要
本发明公开了一种2，3，5，6-四氯对苯二甲醛的制备方法，包括如下步骤将2，3，5，6-四氯对苯二氯苄、硝酸和五氧化二钒进行氧化反应，然后从反应产物中收集目标产物。本发明的方法，产率可达到88％以上，操作简便，几乎无废酸、生产成本低，便于工业化。
文档编号C07C47/55GK102030624SQ20101028525
公开日2011年4月27日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者唐卫星, 孟海成, 施冠成, 滑国钰 申请人:上海赫腾精细化工有限公司, 上海赫腾高科技有限公司