专利名称:二苯乙烯或其衍生物的制备方法
技术领域:
本发明涉及二苯乙烯或其衍生物的制备方法。
背景技术:
如式I所示的二苯乙烯及其衍生物是一种化学合成中间体,它们不但可用于制 备聚酯纤维、醋酸纤维、锦纶等纺织品及聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯的增白剂,还 有很高的生理活性,可以用作制备预防心脏病、抑制血小板凝聚、调控脂质和脂蛋白代 谢、抗氧化及对肿瘤有治疗作用药物的载体。二苯乙烯及其衍生物的制备主要有以下 两类方法其一是苯乙烯等与溴苯或碘苯反应(如Applied Organometallic Chemistry, 23(11),467-475,2009),此反应所用原料价格较高,且反应温度一般较高,能耗较 高另外一类是苯甲醛等在四氯化钛/三氯化钛和还原物的存在下自身缩合生成二苯 乙烯等(如 SyntheticCommunications, 39 85—92, 2009 ; Tetrahedron Letters, 46, 5491-5494,2005等),文献报道的此类反应均在无水条件下进行,要用到四氢呋喃、乙 腈等有机溶剂,不仅反应及后处理操作过程复杂,而且成本较高。后处理过程复杂体现 在1,增加了有机溶剂的回收操作;2,从有机溶剂中分离产物较复杂。
权利要求
1. 一种二苯乙烯或其衍生物的制备方法,其特征是包括以下步骤1)、在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式II所示化合物,在冰水浴中向反应釜内加 入三氯化钛的稀盐酸溶液;然后先在冰水浴下反应05 15小时,再升温至60 80°C反 应10 20小时;所述式II所示化合物与三氯化钛、锌的摩尔比为1 3 4 6 8;2)、将步骤1)所得的反应产物过滤,将滤出物用乙醇洗涤,再将所得的洗脱液减压 脱除乙醇,得式I所示二苯乙烯或其衍生物;R4式I式II式I和式II中,Rl、R2、R3、R4、R5、R6均为氢、烃基、烷氧基、硝基或腈基。
2.根据权利要求1所述的二苯乙烯或其衍生物的制备方法,其特征是所述三氯化 钛在三氯化钛的稀盐酸溶液中的质量浓度为10 20%,稀盐酸溶液是指盐酸在稀盐酸溶 液中的质量浓度为10 20%。
3.根据权利要求1或2所述的二苯乙烯及其衍生物的制备方法,其特征是所述式II 所示化合物为苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间乙氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对乙基苯甲 醛、对硝基苯甲醛、对腈基苯甲醛、邻甲基苯甲醛、苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、对甲基 苯乙酮、苯丙酮或对三氟甲基苯甲醛。
全文摘要
本发明公开了一种二苯乙烯或其衍生物的制备方法,包括以下步骤1)在反应釜中以水为溶剂并加入锌与式II所示化合物,在冰水浴中向反应釜内加入三氯化钛的稀盐酸溶液;然后先在冰水浴下反应05~15小时,再升温至60~80℃反应10~20小时;2)将步骤1)所得的反应产物过滤,将滤出物用乙醇洗涤,再将所得的洗脱液减压脱除乙醇,得式I所示二苯乙烯或其衍生物。
文档编号C07C205/06GK102010278SQ201010503810
公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者周少东, 钱超, 陈新志 申请人:浙江大学