专利名称：偏三甲苯连续氧化反应设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应设备，尤其是一种偏三甲苯连续氧化工艺 生产偏苯三甲酸的氧化反应设备，属于化工生产设备技术领域。
背景技术：
偏苯三甲酸是一种重要的化工原料。据申请人了解，现有的偏三甲苯经氧化反应 生成偏苯三甲酸的方法有间歇式与连续式两种。间隙式采用的氧化反应设备通常为塔器鼓泡式反应器。此类反应器将空气从塔器 的底部引入，从顶部流出。空气和反应物料通过自然接触产生氧化反应。其缺陷有1)、空 气和反应物料混合不均勻，空气分子表面触碰到物料可以产生氧化反应，接触不到则形成 气泡窜从反应器顶部流出，因此反应效率不高，只适合于低产量的小口径塔器反应器；2)、 每隔几小时需要重复进料、放料，升压升温、降压降温，因此设备的金属构件易产生疲劳，使 用寿命短，维修频率高，安全系数不高，环保压力大；3)、能耗高，物料损失大，能量难以回收 利用。连续式采用的氧化反应设备将多台反应器(多个间隙式的氧化反应器)串 联，分级逐步氧化，使偏三甲苯连续氧化成偏苯三甲酸。其典型结构可以参见申请号为 200610086124. 1的中国专利申请。此类设备明显的缺点是设备投资大，工艺流程长。尤其 是，各台反应器之间的连接需要增加管道或输送设备，从而容易造成固体物料结壁、堵塞等 问题，使得难以长时间正常运行；另外，多台反应器的运行控制较为复杂，工艺指标难以稳 定控制，直接影响产品质量稳定。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的缺点，提出一种具有较高收率的集 成式一体化偏三甲苯连续氧化反应设备，从而使工艺路线简捷，产品质量稳定。为了达到以上目的，本发明偏三甲苯连续氧化反应设备基本的技术方案为包括 塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口 ；所述釜体的下段 具有加热装置，底部具有出料口 ；所述釜体至少具有上、下分布的二级进料管；第一级进料 管位于所述釜体上段，其下方装有第一级进气管；第二级进料管位于第一级进气管之下，其 下方装有第二级进气管。申请人:在实践中通过反复试验得知，偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸的反应规律为 一条逐渐下降的曲线，随着偏苯三甲酸的浓度提高，反应速度会逐渐减缓，当偏三甲苯氧化 反应生成的偏苯三甲酸达到一定饱和浓度后，进一步的氧化反应将十分困难。因此在现有 设备基础上，即使采取诸如搅拌、合理控制混合比、反应温度及添加催化剂等常规措施，最 终偏苯三甲酸的收率通常很难超过80%。本发明的上述基本技术方案采用多级分层进料， 使偏三甲苯氧化成偏苯三甲酸的反应分步逐级进行，当第一级反应生成的偏苯三甲酸含量 因趋于饱和而抑制反应的进行时，下一级进料装置将输入新的反应物料，并相应输入所需的空气，不单因为反应液得到稀释可以继续氧化，而且由于加输入新的反应物料和空气，使 得原先的反应速度得到提升，反应曲线出现了抬升变化，使余下的偏三甲苯得以继续转化 为偏苯三甲酸，从而有效提高了偏苯三甲酸的收率。本发明进一步的完善是，所述第二级进料管和第二级进气管之间的釜体内装有上 下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窝状通气孔。这样，在第二级反应时，反应 物料由上至下落在折流板上，而空气则由下至上流经折流板的通气孔，结果反应物料呈沸 腾状，与空气充分混合接触，从而进一步提高了氧化效率。本发明更进一步的完善是，所述釜体下段具有第三级进气管，所述釜体下段在第 三级进气管之上装有导流筒，所述第三级进气管的出气孔位于所述导流筒的下端口范围 内。这样，在反应的最终阶段，进一步输入的空气不仅保证了充足的氧气量，而且借助导流 筒，使下落的反应物料受上升气流的冲击而迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落 下，从而在动态紊流过程中进一步氧化。实践证明，本发明的反应设备采取了分级结构后，不仅因设备集成一体而使得工 艺路线简捷，设备投资经济，彻底避免了采用输送管道导致的固体物料结壁、堵塞等问题， 并且提高了偏苯三甲酸收率，因此具有显著的实质性特点和突出的进步。在此基础上增设 的折流板、导流筒则均具有提高氧化效率的作用，从而使采用本发明最终的偏苯三甲酸收 率可以达到95%。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。图1为本发明一个实施例的结构示意图。图2为图1的俯视图。图3为图1实施例折流板部分的结构示意图。图4为图3折流板的俯视图。图5为图1实施例导流筒部分的结构示意图。图6为图1实施例加热结构示意图。
具体实施例方式实施例一本实施例的偏三甲苯连续氧化反应设备如图1和图2所示，塔罐状的反应器釜体 1分成由上至下减缩的上、中、下三段1-1、1-2、1-3，各段之间通过过渡锥连接。釜体的上段 装有外置垂向电机带动的搅拌装置4，顶部具有气相出口 V，以及测量、防爆口。釜体的下段 1-3以及中段1-2具有夹壁式导热油加热装置5 (其具体结构下文结合图6详述)，底部具有 出料口 D，以及导热油进口 Hl和测温口 Tl。釜体具有上、下分布的二级进料管。第一级进料 管位于釜体上段，由进料口 Al输入，其下方装有由空气进口 Gl输入的第一级进气管。搅拌 装置的垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，此二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下 方。第二级进料管位于第一级进气管之下的釜体中段，由进料口 A2输入，其下方装有由空 气进口 G2输入的第二级进气管。第二级进料管和第二级进气管之间的釜体中段内装有上、 下间隔、迂回分布的四级折流板2 (其具体结构下文结合图3、图4详述)。釜体下段邻近底部处具有由空气进口 G3输入的第三级进气管，在第三级进气管之上装有导流筒3 (其具体 结构下文结合图5详述)。各级进料管与进气管呈同心圆环状或平面螺旋状均可，从而使进 料管与进气管上间隔分布的出孔较为均勻地分布在进料管或进气管所处的釜体内截面上， 第三级进气管的出气孔均位于导流筒3的下端口范围内。折流板2的具体结构如图3、图4所示，一侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池2-1， 另一侧为垂向引流板2-2，蓄液池与引流板之间为具有蜂窝状通气孔的筛板2-3，引流板的 上边缘高于筛板上表面，从而形成溢流挡边，其下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并 与该蓄液池的内边形成折流间隙。四级折流板2在釜体中段内上、下间隔、迂回分布。当反 应物料由上至下落在折流板上，而空气由下至上流经折流板的通气孔时，反应物料被吹浮 呈沸腾状，液态偏三甲苯反应物料由蓄液池和筛板上溢流后，顺着引流板流入下一级折流 板的蓄液池，这样可以保持釜体中部的通道为上升气流通道，反应物料则需要经过迂回曲 折的折流通道，从而进一步保证反应物料与空气充分混合接触，提高氧化效率。导流筒3位于釜体下段的第三级进气管上方，具体结构如图5所示，下端口收缩。 第三级进气管的出气孔完全位于导流筒的下端口范围内，输入的空气借助导流筒使下落的 反应物料在上升气流的作用下迂回到釜体下段与导流筒之间的环状间隔中落下，并循环翻 滚，避免了积料堵塞现象，从而在动态紊流过程中进一步氧化。夹壁式导热油加热装置具体结构如图6所示，釜体的下段1-3以及中段1-2分别 具有各自的外套，从而构成在下的第一级加热夹壁5-1和在上的第二级加热夹壁5-2。第 一级加热夹壁的导热油由Hl 口进入，由H2输出；第二级加热夹壁的导热油由H3 口进入，由 H4输出。这样，可以按需分段控制反应器内的温度，使其达到理想状态。此外，各级加热夹 壁内具有螺旋隔板，从而形成螺旋上升流道，以便保证温度均勻。此外，本实施例的釜体中段最上层的折流板上方设有由补加口 Bl输入的第一级 催化剂补充管，釜体下段的导流筒上方设有由补加口 B2输入的第二级催化剂补充管。从而 可以方便地按反应需要分级补加催化剂。在釜体上段还设有回流口 F，可以将升温汽化后的 催化剂由气相出口引出经冷凝处理后，返回反应器。图中其余辅助孔还有M1-4人孔，N1-3 尾氧孔，T1-6测温孔。实践证明，采用实施例的设备后，物料在一个反应器内实现分级反应，充分氧化， 偏苯三甲酸收率可以达到95%，具有以下显著作用效果1、采用多级分层进料，有效解决了偏苯三甲酸含量过高抑制反应进行的问题，提 高氧化效率，使偏三甲苯尽可能符合其多步逐级反应机理，最大限度转化为偏苯三甲酸。2、采用分级补加催化剂，满足了在各级反应阶段催化剂的不同需求，便于调整各 阶段催化剂的含量，达到动态控制最优反应速率的效果。3、采用多级进气分布，适应偏三甲苯转化成偏苯三甲酸的逐步氧化过程，满足各 级氧化对氧含量的不同需求，可以通过控制各级步反应的需氧量，提高氧化反应的转化率。4、反应器内部设置多级气体分布搅拌装置，通过多处搅拌，使反应器内各段气液 接触面达到最大化，从而使得氧化反应进行的更完全。5、反应器内部设置导流筒防积料设施，使物料在反应器底部循环翻滚，避免积料 堵塞现象，延长反应器的使用周期。6、采用多级加热，可以按需输入不同温度的加热介质，从而满足偏三甲苯氧化成
5偏苯三甲酸各级反应不同热量的需求，有效控制和调节反应器内部各区域的温度，避免物 料过度氧化生成二氧化碳和一氧化碳，提高氧化收率。7、在反应器内部设置多点检测系统，为实现电脑智能控制，使整体反应设备的运 行控制最优化奠定了基础。总之，本实施例使用单台一体化反应设备，减少了设备投资，缩短了工艺流程，简 化了工艺控制，提高了氧化效率，确保了产品质量，可以避免积料堵塞问题，延长反应器运 行周期，并能回收反应余热。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。例如，釜体下段也可设置进料 管，或者釜体设置更多级进料管；釜体只有上、下两段，省去中段的折流板，或者折流板设置 在下段而不用导流筒；釜体的各段之间可以不设划分结构，而仅仅是相对位置区分；等等。 凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
权利要求
一种偏三甲苯连续氧化反应设备，包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；其特征在于所述釜体至少具有上、下分布的二级进料管；第一级进料管位于所述釜体的上段，其下方装有第一级进气管；第二级进料管位于第一级进气管之下，其下方装有第二级进气管。
2.根据权利要求1所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述第二级进料 管和第二级进气管之间的釜体内装有上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂 窝状通气孔。
3.根据权利要求2所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述釜体下段具 有第三级进气管，所述釜体下段在第三级进气管之上装有导流筒，所述第三级进气管的出 气孔位于所述导流筒的下端口范围内。
4.根据权利要求2或3所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述反应器 釜体分成由上至下减缩的上、中、下三段，各段之间通过过渡锥连接。
5.根据权利要求4所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述折流板的一 侧为与釜体侧壁邻接形成的蓄液池，另一侧为垂向引流板；所述蓄液池与引流板之间为具 有蜂窝状通气孔的筛板；所述引流板的上边缘高于筛板上表面，形成溢流挡边；所述引流 板的下边缘延伸至下一级折流板的蓄液池内，并与该蓄液池的内边形成折流间隙。
6.根据权利要求5所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述加热装置为 夹壁式导热油加热装置，包括釜体下段与外套构成的第一级加热夹壁，以及釜体中段与外 套构成的第二级加热夹壁。
7.根据权利要求6所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述各级加热夹 壁内具有螺旋隔板，形成螺旋上升流道。
8.根据权利要求7所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述釜体中段最 上层的折流板上方设有第一级催化剂补充管，所述釜体下段的导流筒上方设有第二级催化 剂补充管。
9.根据权利要求8所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述搅拌装置的 垂向轴上装有间隔分布的二级叶轮，所述二级叶轮分别位于第一级进料管的上方和下方。
10.根据权利要求9所述的偏三甲苯连续氧化反应设备，其特征在于所述各级进料管 与进气管呈同心圆环状或平面螺旋状。
全文摘要
本发明涉及一种偏三甲苯连续氧化反应设备，属于化工生产设备技术领域。该设备包括塔罐状反应器釜体；所述釜体的上段装有搅拌装置，顶部具有气相出口；所述釜体的下段具有加热装置，底部具有出料口；所述釜体至少具有上、下分布的二级进料管；第一级进料管位于所述釜体上段，其下方装有第一级进气管；第二级进料管位于第一级进气管之下，其下方装有第二级进气管。本发明的反应设备工艺路线简捷，设备投资经济，彻底避免了采用输送管道导致的固体物料结壁、堵塞等问题，并且提高了偏苯三甲酸收率，在此基础上增设的折流板、导流筒则均具有提高氧化效率的作用，从而使采用本发明最终的偏苯三甲酸收率可以达到95％左右。
文档编号C07C63/307GK101961633SQ201010509560
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者姚科屏, 曹正国, 荆晓平 申请人:镇江正丹化学工业有限公司(外商独资)