专利名称：一种7-去氢胆固醇脚料的提纯方法
技术领域：
本发明涉及中间体的提纯，具体地说是一种维生素D3中间体7-去氢胆固醇脚料 的提纯方法。
背景技术：
7-去氢胆固醇为生产维生素03的重要中间体，在合成法制备7-去氢的过程中，由 于脱溴选择性不同会产生较多副产物3-羟基胆留-4，6- 二烯，该副产物与7-去氢胆固醇 为同分异构体，在7-去氢胆固醇的精制过程中，采用物理方法分离困难且会导致大量7-去 氢胆固醇的损耗，为提高7-去氢胆固醇精制的收率，同时彻底解决3-羟基胆留-4，6- 二烯 的存在对7-去氢的精制以及后续产品的纯化的影响，如何运用更科学的方法在除去3-羟 基胆留-4，6-二烯的同时尽可能避免7-去氢胆固醇的损耗成为一个重要的课题。7-去氢胆固醇在生产过程中产生的脚料中大约含有10%的7-去氢胆固醇，此部 分7-去氢胆固醇约占7-去氢胆固醇生产总量的20%，由于大量3-羟基胆甾-4，6- 二烯 以及其它脚料的存在使7-去氢胆固醇脚料无法在工业生产中使用而被丢弃，造成维生素D3 的生产成本高，且污染环境。中国专利号为200610052797. 5公开了一种7_去氢胆固醇的制备方法，其通过一 系列的化学反应以及多种溶剂结晶等方法提纯7-去氢胆固醇，该方法所用辅料繁多，工艺 较为复杂，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种维生素03 中间体7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，用以简化步骤、降低成本，以适应工业化生产要求。为此，本发明采用如下的技术方案一种7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其步骤 如下在10-60°C温度下，将含有副产物3-羟基胆留-4，6-二烯的7-去氢胆固醇脚料溶于 脚料重量2-10倍体积的醇类溶剂中，搅拌至脚料完全溶解；然后向体系中投入铁盐或铝盐 (无水或结晶体均可)，持续搅拌至杂质3-羟基胆留-4，6- 二烯反应完全，得到的溶液先用 烃类溶剂萃取，接着通过层析柱分离除去3-羟基胆留_4，6-二烯，再用醇类溶剂结晶得到 纯化后的7-去氢胆固醇。
权利要求
一种7 去氢胆固醇脚料的提纯方法，其步骤如下在10 60℃温度下，将含有副产物3 羟基胆甾 4，6 二烯的7 去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2 10倍体积的醇类溶剂中，搅拌至脚料完全溶解；然后向体系中投入铁盐或铝盐，持续搅拌至杂质3 羟基胆甾 4，6 二烯反应完全，得到的溶液先用烃类溶剂萃取，接着通过层析柱分离除去3 羟基胆甾 4，6 二烯，再用醇类溶剂结晶得到纯化后的7 去氢胆固醇。
2.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于所述的温度选用 30-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于所述铁盐中 的阴离子为硫酸根离子或氯离子。
4.根据权利要求1或2所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于所述铝盐中 的阴离子为硫酸根离子或氯离子。
5.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于铁盐或铝盐与原 料7-去氢胆固醇脚料的重量比为0. 03-0. 2:1。
6.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于所述的醇类溶剂 选用甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇脚料的提纯方法，其特征在于所述的烃类溶剂 选用石油醚、正己烷或环己烷。
全文摘要
本发明公开了一种维生素D3中间体7-去氢胆固醇脚料的提纯方法。由于大量3-羟基胆甾-4，6-二烯以及其它脚料的存在使7-去氢胆固醇脚料无法在工业生产中使用而被丢弃，造成维生素D3的生产成本高，且污染环境。本发明采用的步骤为将含有副产物3-羟基胆甾-4，6-二烯的7-去氢胆固醇脚料溶于脚料重量2-10倍体积的醇类溶剂中，搅拌至脚料完全溶解；然后向体系中投入铁盐或铝盐，持续搅拌至杂质3-羟基胆甾-4，6-二烯反应完全，得到的溶液先用烃类溶剂萃取，接着通过层析柱分离除去3-羟基胆甾-4，6-二烯。本发明反应过程中产生的醚类杂质易与7-去氢胆固醇分离，大大降低了处理成本。
文档编号C07J9/00GK101987861SQ20101054664
公开日2011年3月23日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者曹家明, 车来滨 申请人:浙江新和成股份有限公司