专利名称：一种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方法
技术领域：
本发明涉及抗氧剂1076的合成方法，特别是涉及一种采用固体碱催化合成抗氧 剂1076的方法。
背景技术：
抗氧剂1076，化学名称为3-(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苯基)丙酸十八碳醇酯， 是一种性能优良的苯酚类抗氧剂，具有相容性好，抗氧效能高，不着色，不污染，耐洗 涤、抽出，耐热，挥发性小等特点。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用具有协同作用，是 一种高附加值的产品，目前已广泛用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、ABS树脂、合成橡胶、 油脂、涂料、润滑油等，也适用于某些食品包装材料。抗氧剂1076的结构式如下目前已有许多专利和文献报道了抗氧剂1076的制备方法。如李梅，韩伟，张卫 华，闫光烈等人以2，6-二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和十八碳醇为主要原料，对合成抗 氧剂1076的原工艺条件进行了改进抗氧剂1076的合成改进研究[J]，弹性体，2001， 11(6) 20-22]。但是该方法采用的酯交换反应催化剂较多，有CaO，有机锡、钛酸四 丁酯、三异丙醇铝、醋酸锂等，收率变动较大，后处理过程未有文献报道。并且，这些 催化剂中，其中一部分由于碱性不够，催化效果不理想。另一部分却价格昂贵，虽然催 化效果理想，但是无法回收利用，大大的增加了生产成本。没有推广应用的价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方 法，以克服现有技术中对催化效果不理想，后处理操作繁琐，催化剂难于回收，成本高
等缺点。本发明的技术构思是这样的以3_(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和 十八碳醇为原料，在固体碱催化剂的存在下进行酯交换反应，从而获得本发明的目标产 物3-(3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方法，其特征在于，包括以下步骤 将原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇混合，加入固体碱催化剂，100-130°C的条件下反应2-5小时，然后从反应产物中收集目标产物抗氧剂1076。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟 基苯基)丙酸甲酯与十八碳醇的摩尔比为1 1-1.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固体碱催化剂，其制备包括如下 步骤将载体多孔羟基磷灰石浸渍在碱性溶液后焙烧，即得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的碱性溶液选自Sr(N03)2、四甲 基氢氧化铵、氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，浸渍时间为4-12小时，焙烧温度为 400-500°C,焙烧时间为8-12小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯 基)丙酸甲酯与固体碱催化剂的质量比为1 0.05-0.2，g/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从反应产物中收集目标产物抗氧剂 1076包括如下步骤将反应液冷却至室温后加入乙醇溶剂，过滤回收固体碱催化剂，溶 液在10-15°C下冷却结晶2-4h，过滤，即得到目标产物抗氧剂1076。
全文摘要
本发明涉及-种采用固体碱催化合成抗氧剂1076的方法。以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇为原料，在固体碱催化剂的存在下进行酯交换反应，从而得到目标产物抗氧剂1076，纯度≥97.5％，产率≥85％。与现有技术相比较，本发明采用自制的固体碱催化剂，提高了催化效果，所得产品质量稳定，并且所用的固体碱催化剂还可以回收循环使用，对环境友好，工艺操作安全简便，适于工业化大规模生产。
文档编号C07C69/732GK102020562SQ201010557530
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者廖本仁, 洪海, 袁振文, 顾慧娟 申请人:上海华谊(集团)公司