专利名称：焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及焦化纯苯或含硫纯苯的精制技术，尤其是一种焦化纯 苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法。
背景技术：
传统的粗苯精制方法主要有两种一种是浓硫酸酸洗法，另一种是催化加氢法。酸 洗法工艺流程简单、操作灵活、设备投资低，但只能部分脱除粗苯中的含硫化合物和杂质， 在加工过程中苯系产品纯度不高、损失较大，且加工副产废物酸焦油和残渣会造成严重的 环境污染，这种酸洗法在许多发达国家已经被禁止使用。加氢工艺虽可得到高品质的苯系 产品，但工艺技术复杂，设备投资大，能耗高，而且粗苯中有部分芳烃被加氢成了环烷烃和 烷烃，造成芳烃损失大，产品收率低。通过检索，发现一篇与本专利申请相关的文献，一种焦化粗苯的精制系统 (CN101270026A)，该萃取精馏系统既节省了能量又降低了投资成本，简化了工艺，与传统的 硫酸洗涤工艺相比，省去了酸碱洗涤及吹苯操作，整个过程不会生成对环境有极大损害的 废酸、酸渣、碱渣及废水，与催化加氢工艺相比，简化了工艺流程，降低了能耗，降低了投资 及生产成本，提高了生产效益。其精制方法分为预萃取精馏、萃取精馏、噻吩精制三步。该系 统基本设备由原料预热器、脱CS2塔、萃取脱轻塔、主萃取塔、萃取剂再生塔、辅助萃取塔、 辅助萃取剂再生塔、噻吩精制回收塔依次连接构成，在脱CS2塔、萃取脱轻塔均安装有再沸 器，在主萃取塔、辅助萃取塔均安装有中间再沸器。上述公开文献的精制系统设备数量多，造价较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃 取精馏系统及其精制方法，采用本系统精制焦化纯苯或含硫纯苯具有投资小、能耗低、无环 境污染等优点。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，由脱非芳塔、主萃取精馏塔、二级萃取 精馏塔以及噻吩精制塔依次构建而成，四座塔均安装有各自的再沸器，主萃取精馏塔和二 级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。而且，所述脱非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于 萃取精馏脱除非芳组分。一种萃取精馏系统精制焦化纯苯或含硫纯苯的方法，步骤是(1)萃取精馏脱非芳，在脱非芳塔内进行，常压或加压操作，焦化纯苯或高含硫纯 苯进入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂进入脱轻塔第二亚区中上部，第一亚区塔顶富集采出 CS2，第二亚区塔顶富集采出非芳组分，塔釜采出进入主萃取精馏塔；(2)萃取精馏制脱硫纯苯在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到噻吩含量不大于 :3mg/l、纯度不低于99. 9%的纯苯，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔 釜采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复 使用；侧线再生器顶部采出富含噻吩的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精 馏塔；(3) 二级萃取精馏制备粗噻吩在二级萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精 馏，来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部采出的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料， 塔顶得到含噻吩约0. 2% -2%的苯，返回原料；塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部， 循环使用；塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器；侧线再生器顶部得到纯度为 90-95%的粗噻吩，送入噻吩精制塔塔釜，底部物料返回二级萃取精馏塔；(4)噻吩精制在噻吩精制塔内进行，为常压或减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、 噻吩、甲苯等产品，过渡组分返回塔釜。而且，所述萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物α -吡咯烷酮、乙二醇、N， N-二甲基甲酰胺、Ν，Ν-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、 二甘醇、三甘醇、Y-丁内酯、单乙醇胺及其混合物。而且，所述萃取剂循环量为原料量的2-20倍。本发明的优点和有益效果为1、本发明所设计的专用萃取精馏系统，采用分壁塔和侧线再生技术，即将脱CS2 塔和萃取精馏脱非芳塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生 器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时 也更加节能；与加氢法比较投资小，成本低。2、本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，物料对 设备腐蚀小，成本低，与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用 前景广阔，是替代酸洗法和加氢法粗苯加工的好方法。
图1为本发明的萃取精馏系统构成示意图。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，基本设备由脱非芳塔Cl、主萃取精馏 塔C21、二级萃取精馏塔C31以及噻吩精制塔C4等四座塔依次构建而成，四座塔均安装有再 沸器，主萃取精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器C22和C32。本发明中的脱非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于 萃取精馏脱除环己烷、甲基环己烷等非芳组分。本发明所采用的萃取剂包括以下一种或几种物质的混合物α -吡咯烷酮、乙二 醇、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲 酰吗琳、二甘醇、三甘醇、Y-丁内酯、单乙醇胺及其混合物。
萃取剂循环量为原料量的2-20倍。下面通过两个实施例对本发明的精制方法进行描述。实施例1 —种焦化纯苯或含硫纯苯的的精制方法，步骤是(1)萃取精馏脱非芳在脱非芳塔内进行，常压操作。将含噻吩0.8%、纯度 98. 5%，含甲基环己烷0. 1%、己烷0. 的高含硫焦化纯苯(标号1)进入脱轻塔第一亚区 中部，萃取剂(N-甲酰吗啉97%，N，N-二甲基乙酰胺3%)进入脱轻塔第二亚区中上部，剂 油比为2 ；第一亚区塔顶温度73. 2度，塔顶富集采出CS2 (标号2)；第二亚区塔顶温度80. 3 度，塔顶富集采出环己烷、甲基环己烷等非芳组分(标号幻，塔釜采出进入主萃取精馏塔。(2)萃取精馏制脱硫纯苯在主萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作压 力-0.04MPa。经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂(N-甲酰吗啉97%， N，N- 二甲基乙酰胺3 % )自塔上部进料，剂油比为8 ；塔顶温度64. 04度，得到噻吩含量 2. 7 111、纯度99.96(%的纯苯(标号4)，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生 器，塔釜采出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部 重复使用。再生器顶部温度64. 18度，操作压力-0. 04MPa，顶部采出含噻吩10. 2%的物料 进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔。(3) 二级萃取精馏制备粗噻吩在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，操作 压力-0. 04MPa。来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上 部进料。塔顶温度64. 04度，得到含噻吩0.3%的苯，返回原料。塔釜采出再生完全的萃取 剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，侧线再生器顶 部得到纯度为90. 的噻吩，底部物料返回二级萃取精馏塔。(4)噻吩精制在噻吩精制塔内进行，为减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲 苯、过渡组分等产品(标号幻，塔底产出少量釜残(标号6)。实施例2 (1)萃取精馏脱非芳在脱非芳塔内进行，常压操作。含噻吩1%、纯度98.5%，含 甲基环己烷0. 1%，己烷0. 的高含硫焦化纯苯进入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂(环丁 砜95%，乙二醇5% )进入脱轻塔第二亚区中上部，剂油比为3。第一亚区塔顶温度73. 2度， 塔顶富集采出CS2，第二亚区塔顶温度80. 3度，塔顶富集采出环己烷、甲基环己烷等非芳组 分，塔釜采出进入主萃取精馏塔。(2)萃取精馏制制脱硫纯苯在主萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，塔内操作 压力-0. 04MPA。经脱轻后的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂(环丁砜95%，乙二醇 5% )自塔上部进料，剂油比为6。塔顶温度64. 04度，得到噻吩含量3. Oppm，纯度99. 96% 的纯苯，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔釜采出再生完全的萃取剂， 经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复使用。再生器顶部温度64. 18 度，操作压力-0. 04MPa,塔顶采出含噻吩10. 2 %的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返 回主萃取精馏塔。(3) 二级萃取精馏制备粗噻吩在二级萃取精馏塔内进行，为减压连续精馏，塔内 操作压力-0. 04MPa。来自主萃取剂再生器顶部的物料进入该塔中下部，萃取剂(环丁砜 95%，乙二醇5% )自塔上部进料。塔顶温度64. 04度，得到含噻吩0. 3%的苯，返回原料。塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部，循环使用。塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入 侧线再生器，侧线再生器顶部得到纯度为90. 的噻吩，底部物料返回二级萃取精馏塔。
(4)噻吩精制在噻吩精制塔内进行，为减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、甲 苯等产品，过渡组分返回塔釜。
权利要求
1.一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，其特征在于由脱非芳塔、主萃取精馏 塔、二级萃取精馏塔以及噻吩精制塔依次构建而成，四座塔均安装有各自的再沸器，主萃取 精馏塔和二级萃取精馏塔分别安装有一个侧线再生器。
2.根据权利要求1所述的焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统，其特征在于所述脱 非芳塔共分为两个亚区，第一亚区用于精馏脱除CS2，第二亚区用于萃取精馏脱除非芳组 分。
3.一种采用如权利要求1所述的采用萃取精馏系统精制焦化纯苯或含硫纯苯的方法， 其特征在于步骤是(1)萃取精馏脱非芳，在脱非芳塔内进行，常压或加压操作，焦化纯苯或高含硫纯苯进 入脱轻塔第一亚区中部，萃取剂进入脱轻塔第二亚区中上部，第一亚区塔顶富集采出CS2， 第二亚区塔顶富集采出非芳组分，塔釜采出进入主萃取精馏塔；(2)萃取精馏制脱硫纯苯在主萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏，经脱轻后 的原料自主萃取精馏塔中下部进料，萃取剂自塔上部进料，塔顶得到噻吩含量不大于:3mg/ 1、纯度不低于99. 9%的纯苯，塔中下部侧线采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器，塔釜采 出再生完全的萃取剂，经换热、冷却后进入脱轻塔第二亚区和主萃取精馏塔上部重复使用； 侧线再生器顶部采出富含噻吩的物料进入二级萃取精馏塔，底部物料返回主萃取精馏塔；(3)二级萃取精馏制备粗噻吩在二级萃取精馏塔内进行，为常压或减压连续精馏， 来自主萃取精馏塔侧线再生器顶部采出的物料进入该塔中下部，萃取剂自塔上部进料，塔 顶得到含噻吩约0.2%-2%的苯，返回原料；塔釜采出再生完全的萃取剂返回该塔上部， 循环使用；塔中下部采出富含噻吩的蒸汽进入侧线再生器；侧线再生器顶部得到纯度为 90-95%的粗噻吩，送入噻吩精制塔塔釜，底部物料返回二级萃取精馏塔；(4)噻吩精制在噻吩精制塔内进行，为常压或减压间歇精馏，塔顶依次得到苯、噻吩、 甲苯产品，过渡组分返回塔釜。
4.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于所述萃取剂 包括以下一种或几种物质的混合物α -吡咯烷酮、乙二醇、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲 基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N-甲酰吗琳、二甘醇、三甘醇、Y-丁内 酯、单乙醇胺及其混合物。
5.根据权利要求3所述的焦化纯苯或含硫纯苯的精制方法，其特征在于所述萃取剂 循环量为原料量的2-20倍。
全文摘要
本发明涉及一种焦化纯苯或含硫纯苯的萃取精馏系统及其精制方法，基本设备由脱非芳塔、主萃取精馏塔及萃取剂再生器、二级萃取精馏塔及萃取剂再生器、噻吩精制塔等组成；其精制方法分为脱非芳、萃取精馏制脱硫纯苯、二级萃取精馏制粗噻吩、噻吩精制等几步。本发明将脱CS2塔和萃取精馏脱非芳塔合并做成分壁塔，将萃取剂再生塔做成主萃取精馏塔的侧线再生器，将二级萃取剂再生塔做成二级萃取精馏塔的侧线再生器，从而大大降低设备造价，同时也更加节能；本发明工艺流程先进，在整个过程中无废物排放，不存在环境污染问题，物料对设备腐蚀小，成本低，与普通萃取精馏法相比，节能效果显著，设备投资可以大大降低，应用前景广阔，是替代酸洗法和加氢法粗苯加工的好方法。
文档编号C07C15/02GK102058993SQ20101056828
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者侯文贵, 张涛, 曹明利, 李凭力, 李英栋 申请人:天津凯赛特科技有限公司