专利名称：一种n,n-二烷基-n-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N，N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，属于精细 化工技术领域。
背景技术：
N, N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺是制备非离子-阳离子和非离子-两性 离子混合型表面活性剂的关键原料。程瑶等在间歇式釜式反应器中，以壬基酚聚氧丙烯醚 为原料、Raney Ni为催化剂，采用脱氢-胺化加氢两步法合成了壬基酚聚氧丙烯醚伯胺，该 制备方法需要两步完成、所用原料仅限于烷基酚醚。李秋小等在带气相循环的10升反应系 统中进行脂肪醇醚(AEO3)的催化胺化制备醇醚叔胺，该工艺虽然是一步法完成但原料仅限 为脂肪醇醚，且叔胺得率不超过75%。专利US3378588和EP0102140A1采用脂肪醇硫酸酯为 原料在碱性条件下制备脂肪叔胺和脂肪胺，所用原料脂肪醇硫酸酯与本发明有明显结构差 异。专利US4650865揭示了一种醚胺的制备方法，但该专利所涉及的关键原料特别是胺化 试剂与本发明有显著差异。本发明所使用的方法和技术路线尚未有任何研究报道。发明内容
本发明目的在于提供一种N，N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法， 以制得一种可用于制备非离子-离子混合型表面活性剂的关键原料。
按照本发明提供的技术方案一种N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制 备方法，采用以下工艺步骤以重量份计，取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐15-35份、胺化试剂15-55份、碱性催化剂 2-15份、助催化剂、去离子水15-55份加入到密闭反应釜内，混合均勻，调节压强1.0X105 Pa-5.0X106 Pa，边搅拌边升高温度至50-250°C ；反应8_14小时即制得产品N，N-二烷 基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺。
所述的N，N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，加入0-10份助催 化剂到密闭反应釜中进行反应。所述助催化剂大于零，小于等于10份。
所述的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐结构如下通式所示
权利要求
1.一种N，N- 二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特征在于采用以下 工艺步骤以重量份计，取烷基聚氧乙烯醚硫酸盐15-35份、胺化试剂15-55份、碱性催化剂 2-15份、助催化剂、去离子水15-55份加入到密闭反应釜内，混合均勻，调节压强1.0X105 Pa-5.0X106 Pa，边搅拌边升高温度至50-250°C ；反应8_14小时即制得产品N，N-二烷 基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特 征在于加入0-10份助催化剂到密闭反应釜中进行反应。
3.根据权利要求1所述的N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特 征在于所述的烷基聚氧乙烯醚硫酸盐结构如下通式所示R1-O—(― CH 2CH20^r- SO3 M其中，基团队为碳原子总数为12-15的饱和烷烃基团；η为1-5的整数；M 为 Na+、K+ 或 ΝΗ4+。
4.根据权利要求1所述的N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特 征在于所述胺化试剂为N，N- 二甲基胺、N, N- 二甲基胺盐酸盐、N, N- 二乙基胺或N，N- 二乙 基胺盐酸盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特 征在于所述碱性催化剂为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、碳酸钠固体或碳酸钾固体中的一 种或几种物质的混合物。
6.根据权利要求1所述的N，N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，其特 征在于所述助催化剂为碘化钾固体、碘化钠固体或碘化铵固体中的一种或几种物质的混合 物。
全文摘要
本发明涉及一种N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺的制备方法，属于精细化工产品技术领域。本发明主要是以碱性催化剂和助催化剂共同催化使脂肪醇聚氧烷烯醚硫酸盐与胺化试剂在密闭反应器中搅拌升温反应，一步法直接制得N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺。本发明能高效地得到N,N-二烷基-N-脂肪醇聚氧乙烯醚基叔胺，本发明的原料廉价易得、合成工艺简单、设备投资少、生产成本低、得率高、污染少和能耗低。
文档编号C07C239/20GK102040539SQ201010574368
公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者刘雪锋, 夏琦波, 方云 申请人:江南大学