专利名称：一种制备碳酸亚乙烯酯的方法
技术领域：
本发明涉一种制备碳酸亚乙烯酯的方法。
背景技术：
碳酸亚乙烯酯(vinylene carbonate，简称VC)是一种重要的有机化合物。VC可应用于锂电池电解液，能有效抑制锂电池在高温下储存或重复进行充、放电循环时产生的气体引起的电池溶胀，能改善电解液的电导率，从而使锂离子的掺杂、去掺杂平稳进行，减少电池的内阻。VC制备的凝胶电解质，表现出优良的化学稳定性、强度和液体保留率，能制备具有满意的容量、循环性能、负载性能和低温性能的凝胶电解质电池。在非水电解质中添加VC，可以使其具有良好的高温循环特性和高温放置耐性，用于制备高安全性能的锂电池。据报道，VC在碳负极表面可以发生自由基聚合反应，生成聚烷基碳酸酯类化合物，从而有效地抑制溶剂分子的共插反应，同时对正极无副作用，实际应用表明，碳酸亚乙烯酯可以明显延长锂离子电池的循环寿命，并提高电池的耐存贮性能等多方面性能， 是一种重要的锂离子电池电解液添加剂。以VC与三氟氯乙烯或四氟乙烯为共聚单体产生的共聚物透明、无色，能够制作用于可见光或近红外光波长的光波导线或光导管制品。此外，这种共聚物的玻璃态转变温度高于60°C，适合于制造高性能光纤。此外，VC还可用于制备光致抗蚀剂，包括从双环烯衍生物、马来酸酐和/或VC制备的共聚物等。该类光致抗蚀剂可应用于使用远紫外光作光源的亚微级平版印刷。除耐刻蚀性和耐热性高以外，该光致抗蚀剂具有良好粘附性并可在TMAH溶液中显影。VC的生产方法主要有如下几种1、碳酸乙烯酯和氯化砜光照下反应制备
权利要求
1.一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于包括如下步骤(1)以碳酸乙烯酯为原料，在紫外光照条件下通入氯气，发生取代反应，制备碳酸氯乙烯酯；(2)在有机溶剂的存在下，将步骤(1)中得到的碳酸氯乙烯酯与季铵型离子交换树脂发生消去反应，脱去氯化氢，生成碳酸亚乙烯酯；(3)将步骤O)中得到的混合产物进行精馏提纯。
2.如权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于步骤O)中所述季铵型离子交换树脂为强碱性季铵型离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于季铵型离子交换树脂为原料量的0. 05-1倍。
4.如权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于步骤(2)中有机溶剂为石油醚、正己烷、己烷、异甲苯或苯。
5.如权利要求1所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于步骤O)中所述有机溶剂的量按体积计是反应原料量的1-15倍，反应温度在60°C以下。
6.如权利要求4所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于当有机溶剂为甲苯时， 反应温度为50-55°C，反应时间为8-10小时。
7.如权利要求4所述的制备碳酸亚乙烯酯的方法，其特征在于当有机溶剂为石油醚时，反应温度为45°C以下，反应时间为4-5小时。
全文摘要
本发明提供一种制备碳酸亚乙烯酯的方法，包括如下步骤(1)以碳酸乙烯酯为原料，在紫外光照条件下通入氯气，发生取代反应，制备碳酸氯乙烯酯；(2)在有机溶剂的存在下，将步骤(1)中得到的碳酸氯乙烯酯与季铵型离子交换树脂发生消去反应，脱去氯化氢，生成碳酸亚乙烯酯；(3)将步骤(2)中得到的混合产物进行精馏提纯。本发明使用有机溶剂作为氯代碳酸乙烯酯的溶剂，采用季铵型离子交换树脂作为脱氯剂，避免了使用高温裂解技术和以高度易燃的乙醚为溶剂，避免使用恶臭的有机胺，提高了生产的安全性，反应在温度较低的条件下就可以进行，产物VC的纯化可以通过精馏实现，对设备的要求和工艺条件大大降低，适于工业生产。
文档编号C07D317/40GK102532091SQ201010598099
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者张静 申请人:湖北德洲科技发展有限公司