专利名称：高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，属于有机化合物合成技术 领域。
背景技术：
聚氧烷烯醚磺酸盐表面活性剂属于阴-非离子型表面活性剂，具有优良的耐盐 性、分散性能和配伍性能；更为重要的是该种表面活性剂在强酸强碱、高温高压的极端环境 下依然具有极好的稳定性，可广泛应用于石油、造纸、纺织、工业及特种清洗等有特殊需要 的应用场合。聚氧烷烯醚磺酸盐表面活性剂的制备方法很多，大致可分为丙磺内酯法、磺烷基 化法、烯烃加成法和亚硫酸盐磺化法等，但这些制备方法大多存在如原料成本高、产率低、 污染严重等问题，制约着工业化生产。而由醇醚硫酸酯盐经亚硫酸盐磺化直接转化合成醇 醚磺酸盐的工艺虽存在原料易水解、磺化率低等问题，但具有原料廉价易得、流程短、污染 小、操作简单等优势，依然引起了研究兴趣。赵福麟等(精细石油化工，1996( : 22^24)在 196 ！下以水为溶剂，由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐经亚硫酸盐转化合成了脂肪醇聚氧乙烯 醚磺酸盐，产率仅为62%，且反应物中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度最高只能为14. 0%，否 则物料粘滞，无法解决传质传热困难等化工问题。CN 101255127A公开了一种在水相中利用 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐目标产物的方法，虽然宣称获得比 赵福麟等上述文献报道更高的产率，但同样不能解决高浓度下物料粘滞，传质传热困难等 化工问题，故只能在低于26%的低浓度状态下进行反应，无法得到高活性物产品。因此，虽 然由醇醚硫酸酯盐直接转化合成醇醚磺酸盐的亚硫酸盐磺化法工艺引起了研究兴趣，但目 前未能解决高浓度下物料粘滞，传质传热困难等化工问题，使得这条工艺路线的工业化应 用前景不明朗。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法。新制备方法的核 心在于使反应在微乳相中进行，大大提高了反应体系中物料浓度并因此提高目标产物聚氧 烷烯醚磺酸盐表面活性剂的浓度和产率，减少了水解副产物聚氧烷烯醚的生成。应用该方 法可方便地得到高活性物含量的聚氧烷烯醚磺酸盐表面活性剂产品。此外，本发明利用反应原料及反应产物均为表面活性剂的特点，无需外加表面活 性剂即可通过添加油、水和助表面活性剂组成微乳体系，实现微乳相反应。本发明的技术方案一种高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征在于以 聚氧烷烯醚硫酸盐原料与一定比例的助表面活性剂、有机溶剂及水组成微乳状液，与摩尔 比/ (聚氧烷烯醚硫酸盐)/ (磺化剂)=1:广8的磺化剂在压热条件下反应纩10 h，冷 却后取出，滤除沉淀出来的无机盐，即得到活性物含量可以高达60%的高浓度聚氧烷烯醚 磺酸盐产品。
所述的聚氧烷烯醚硫酸盐原料具有以下结构通式
权利要求
1.一种高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征在于以聚氧烷烯醚硫酸盐原料 与一定比例的助表面活性剂、有机溶剂及水组成微乳状液，与摩尔比/7 (聚氧烷烯醚硫酸 盐)《(磺化剂)=1:广8的磺化剂在压热条件下反应纩10 h，冷却后取出，滤除沉淀出 来的无机盐，即可得到高活性物浓度的聚氧烷烯醚磺酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述的聚氧 烷烯醚硫酸盐原料具有以下结构通式
3.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述的磺化 剂为钠、钾或NH4+的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或焦亚硫酸盐中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述助表面 活性剂为碳原子数CfC12的直链、支链或环烷醇，或碳原子数为CfC6的多元醇；所述有机溶 剂为碳原子数Cf^C24的直链、支链或环状烷烃，或碳原子数为Cf^C24的芳香烃。
5.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述一定比 例的助表面活性剂、有机溶剂及水，其一定比例是指质量比为 (聚氧烷烯醚硫酸盐原料) (助表面活性剂) (有机溶剂) (水)=1:0. 05 0.2:0. 2 1.3:0. 3 1.3。
6.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述压热条 件为150 220 0C0
7.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述微乳状 液是指用任意比例的水稀释都能得到各向同性、热力学稳定的透明溶液。
8.根据权利要求1所述的高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，其特征是所述的聚氧 烷烯醚磺酸盐产品具有以下结构通式Rl-(OR2)n-SO3M式中队是碳原子数CiTc24的直链、支链或环状烷烃基，或碳原子数为C14I24的烷基
全文摘要
本发明涉及一种高浓度聚氧烷烯醚磺酸盐的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明以脂肪醇或烷基酚的聚氧烷烯醚硫酸盐为原料，在微乳体系中经亚硫酸盐直接磺化得到聚氧烷烯醚磺酸盐。本发明通过将反应体系构建成微乳液，与传统水相体系相比大大提高了反应体系中的物料浓度和聚氧烷烯醚磺酸盐表面活性剂的产率，减少了水解产物聚氧烷烯醚的生成，此制备方法的产品产率高，副产物少，成本低，工艺简单，能得到高活性物含量的聚氧烷烯醚磺酸盐产品。
文档编号C07C309/04GK102070778SQ20101059835
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者夏咏梅, 张丽萍, 方云, 杨铭 申请人:江南大学