专利名称：一种从瑞香狼毒中提取优狼毒素a的方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从瑞香狼毒中提取优狼毒素A的 方法。
背景技术：
瑞香狼毒(Stellera chamaejasme)为瑞香科狼毒属植物，又名红狼毒、棉大戟、断 肠草等，为中药狼毒之正品，有毒，用药部位为根，性味苦平，有逐水祛痰，破积杀虫之功效。 主要分布于中国、俄罗斯、蒙古和朝鲜等国，在我国青海、甘肃、陕西、新疆、西藏、内蒙古等 地资源丰富。现代药理学研究发现具有抗肿瘤、抗病毒、调节免疫等活性，最新研究还发现 其具有抑菌、杀虫和抗癫痫作用，特别是抗HIV病毒作用。瑞香狼毒中的优狼毒素A具有较 强抗HIV-I病毒作用且细胞毒性很低。优狼毒素A (euchanmaejasmin Α)结构如下，有双黄酮结构，相对瑞香狼毒中的其
他双黄酮类物质可形成氢键部位略少，因此可利用树脂的吸附力强度来分离纯化。
权利要求
1.一种从瑞香狼毒中提取优狼毒素A的方法，其特征在于包括以下几个步骤1)提取将瑞香狼毒原料碎20-40目后，加入饱和石灰水提取2-3次，合并提取液调节 pH 至 5-6 ；2)大孔树脂吸附上述提取液滤过通过大孔树脂柱进行饱和吸附，分段洗脱，收集含 优狼毒素A的洗脱液减压浓缩至无醇，得浓缩液；3)聚酰胺树脂分离上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，分段洗脱，收集含优狼 毒素A的洗脱液减压浓缩至无醇，干燥得粗提物；4)结晶将粗提物加入丙酮回流饱和溶解，加入乙醚放置结晶，滤过即得淡黄色晶体产品
2.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述提取条件为饱和石 灰水每次加入量为原料量的3-5倍，40-60°C保温1-2小时。
3.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述调节pH所用的酸可选 盐酸、硫酸或磷酸的一种。
4.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选 AB-8、HZ830、或 NKA-9 的一种
5.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂吸附的分 段洗脱步骤为先6-7倍柱体积水洗杂质，再4-5倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质，最 后4-6倍柱体积50-70%乙醇溶液洗脱优狼毒素A，收集优狼毒素A洗脱液。
6.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述聚酰胺分离的分段洗 脱步骤为先用2-3倍柱体积20-30%的乙醇溶液洗脱杂质，再用5-6倍柱体积50-60%的 乙醇溶液洗脱优狼毒素A。
7.根据权利要求1所述优狼毒素A的制备方法，其特征在于所述的结晶条件为乙醚 加入量为优狼毒素A溶液的1-2%。，结晶时间为4-8小时。
全文摘要
本发明涉及一种从瑞香狼毒中提取优狼毒素A的方法。工艺步骤包括将原料粉碎为20-40目，加饱和石灰水40-60℃保温1-2小时提取，调节pH为5-6，大孔树脂富集，水和乙醇溶液分段洗脱，聚酰胺树脂吸附，水和乙醇溶液分段洗脱，丙酮回流饱和溶解，加溶液质量1-2‰的乙醚静置4-8小时结晶得到产品。采用本发明生产优狼毒素A经济实惠、低碳化、可工业化放大。
文档编号C07D311/32GK102127045SQ201010613089
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者张翼, 李法庆, 钱珏 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司