专利名称：一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法
技术领域：
本发明属于香豆素类成分的制备领域，特别是涉及一种高纯度佛手柑内酯和补骨 脂素的制备方法。
背景技术：
无花果系桑科无花果属植物(Ficus Carica L)，无花果的果实中含有多种人体所 需的氨基酸，并且含有丰富的VA和VC等多种维生素，不仅口味甘美，而且具有极大的药用 价值。在中医上，无花果主要用于“健胃清肠，消肿解毒”以及治疗肠炎、痢疾、痔疮等。无 花果叶除可以治疗痔疮、肿毒、心痛外，还具有一定的抗高血压和抗癌作用。无花果叶提取 物具有极强的抑菌活性，可作为天然防腐剂用于食品中。补骨脂素和佛手内酯是无花果叶 提取物中的主要抑菌成分。补骨脂素还可引起光过敏，注射或内服此等物质，再以长波紫外 线或日光照射，可使受照射处之皮肤红肿、色素增加，甚至表皮增厚；还可用来治疗白癜风。佛手柑内酯的结构式如下
权利要求
1.一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，包括(1)将A组分、B组分、C组分和D组分按体积比1-5 0. 5-1. 5:1-5: 1-10混合后 置于分液漏斗中，摇勻静置分层，待平衡20-40分钟后，将上相和下相分开，即得该溶剂体 系；其中A组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B组分为正丙醇或正丁醇；C组分为乙醇 或甲醇；D组分为水；(2)选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转 速为600-1000rpm，将流动相以0. 5-5. Oml/min的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分，将流分进行浓缩、结晶，得到佛手柑内酯和补骨脂素。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤O)中所进的样品的制备方法为将无花果提取物溶于上相和下相中。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤⑴中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-7K，该四组分的体积比依次为1 1.5 1 1 ；所述步骤O)中的主机转速850rpm，流动相泵入柱内的流速为5.0ml/mirio
4.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤⑴中的溶剂体系为乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-7K，该四组分的体积比依次为4 0.8 2 6;所述步骤O)中的主机转速950rpm，流动相泵入柱内的流速为3.0ml/mirio
5.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为 3 0.5 1 8;所述步骤O)中的主机转速650rpm，流动相泵入柱内的流速为0.5ml/mirio
6.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为2 0.5 4 2;所述步骤O)中的主机转速600rpm，流动相泵入柱内的流速为0.5ml/mirio
7.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次 为3 1 5 9 ；所述步骤O)中的主机转速700rpm，流动相泵入柱内的流速为1.0ml/mirio
8.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为5 0.7 1 10;所述步骤O)中的主机转速800rpm，流动相泵入柱内的流速为2. Oml/mirio
9.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为 5 1.5 3 5;所述步骤O)中的主机转速lOOOrpm，流动相泵入柱内的流速为3. Oml/min。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次 为4 1 1 6 ；所述步骤O)中的主机转速750rpm，流动相泵入柱内的流速为4. Oml/min。
全文摘要
本发明涉及一种用高速逆流色谱法从无花果中分离高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法，包括(1)配制合适的溶剂体系，静置分层后得上相下相；(2)选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转速为600-1000rpm，将流动相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分，浓缩、结晶，即得。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量的佛手苷内酯和补骨脂素的制备，具有分离量大，回收率高，操作简便的特点。
文档编号C07D493/04GK102093379SQ20101061421
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者王维娜, 邓秋云 申请人:上海同田生物技术有限公司