专利名称：双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸馏装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工设备领域，尤其涉及一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化 物蒸馏装置。
背景技术：
双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物(简称Si-69)是一种在橡胶制品中有交联和 活性催化作用的双官能团多硫有机硅烷偶联剂。Si-69主要应用于橡胶工业，它不仅具有活 化剂、偶联剂的作用，还具有交联剂、软化剂和补强剂的作用，能显著降低白碳黑和橡胶复 合料的粘度，赋予生胶良好的加工性能，特别是能避免天然硫化胶料发生返原现象。Si-69 不仅适用于天然胶、异戊胶、丁苯胶、顺丁胶、丁腈胶、氯丁胶、丁基和卤代丁基胶、三元乙丙 胶，也适用于这些橡胶的并用胶料；还可用于制造静态和动态条件下使用的轮胎面、胎侧、 胎体，钢丝粘合胶料，传动带外层胶，实心轮胎，电缆绝缘及包覆料，胶辊及鞋底等等，特别 是浅色橡胶制品。Si-69的主要作用在于提高橡胶的弹性模量、抗拉强度和抗撕裂强度，显 著改善橡胶的耐磨性能和压缩性能；降低橡胶的永久变型性；降低橡胶粘度，节约加工能
^^ ο目前化工行业Si-69的生产主要有两种方法，一是在乙醇存在下Y-氯丙基三乙 氧基硅烷与四硫化钠反应，然后经过滤和蒸馏得到；一是以四丁基溴化铵为相转移催化剂 和氮气存在下，Y-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠水溶液反应后，分离出底层水，经过滤 和蒸馏得到。在Si-69的制备中，蒸馏是生产中的重要环节，蒸馏设备的选型、蒸馏附属设 备的安装、填料的类型、回流比等对产品内在和外在质量、产品收率和经济效益等影响很 大。现有的Si-69蒸馏装置大多为简单蒸馏装置，因此在实际生产中主要有以下不足(1) 前馏分量太多，与后馏分分割不清晰，导致成品收率低(2)蒸馏后的产品颜色发红或为 深黄色；(3)蒸馏过程中会造成部分产品产生分解，导致产品指标中总的硫含量不符合要 求，在产品贮存中出现沉淀或分层，影响储存时间。此外，由于Si-69独特的分子结构和物 化性能，除了在橡胶行业外，目前Si-69已在特种机械铸造、对埃洛石纳米管(Halloysite nanotubes,HNTs)的表面改性、同时含有S和Si的长碳链化合物的制备以及纺织助剂合成 等领域引起关注，并逐步得到开发应用，但上述行业对Si-69产品的纯度要求很高，而国内 现有产品含量仅为95% (GC)(折合)左右，很难满足这些行业的使用需要。鉴于此，对现有 蒸馏装置进行改造以提高产品纯度、生产效益和产品收率，有着重要的现实意义。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种双_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化 物蒸馏装置，以解决现有技术中双_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸馏中存在的产品纯 度和收率低的问题。为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是双-[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸馏装置，包括顺序连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和接收罐，所述蒸馏塔包括底部塔节、中部塔节和上部塔节，所述底部塔节与所述中 部塔节、所述中部塔节与所述上部塔节之间分别设有下部回流短节和上部回流短节。作为一种改进，所述上部回流短节和下部回流短节内均设有回流喷淋装置，所述 回流喷淋装置分别设有上部回流管路和下部回流管路与接收罐的底部连通。作为进一步的改进，所述底部塔节、中部塔节和上部塔节内均设有填料。。由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是1、本实用新型的蒸馏塔包括三个塔节，并在塔节之间设置回流短节，缓冲了蒸馏 过程中液相和气相的接触，减少或防止了液泛现象。2、本实用新型采用双回流调节气液两相物料组成，可根据回收罐中产品纯度的变 化调节回流比，通过改变回流液体的加入位置，有效提高了蒸馏效果，提高了蒸馏产品的纯 度，产品纯度达到98% (GC)以上，减少了蒸馏残渣，产品杂质含量彡1% (GC)，扩大了产品 的应用领域，同时也提高了产品收率。3、本实用新型的回收罐设有真空接口，蒸馏操作时可采用减压操作，因蒸馏温度 降低，不仅降低了能耗，而且大大减少了产品Si-69的分解，产品颜色为淡黄色至无色，使 用本实用新型生产的Si-69贮存时间可比现有简单蒸馏工艺生产的产品延长六个月以上， 产品成本下降约5%。4、本实用新型在回流短节内均设有回流喷淋装置，气体物料进入回流短节后，由 于液体喷淋的作用，进一步强化了气、液两相的混合和传热传质，提高了产品的分离效果。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型实施例的结构示意图。图中，1.蒸馏釜；2.蒸馏塔；21.底部塔节；22.中部塔节；23.上部塔节；24.下部 回流短节；25.上部回流短节；3.冷凝器；4.回收罐；41.真空接口 ；5.回流喷淋装置；6.上 部回流管路；7.下部回流管路；8.填料。
具体实施方式
如图所示，双_ [丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸馏装置，包括顺序连通的蒸馏釜 1、蒸馏塔2、冷凝器3和接收罐4，所述接收罐4上设有真空接口 41，所述蒸馏塔1包括底部 塔节21、中部塔节22和上部塔节23，所述底部塔节21与中部塔节22、中部塔节22与上部 塔节23之间分别设有下部回流短节24和上部回流短节25。所述上部回流短节24和下部 回流短节25内均设有回流喷淋装置5，所述回流喷淋装置5分别设有上部回流管路6和下 部回流管路7与接收罐4的底部相连通，所述底部塔节21、中部塔节22和上部塔节23内均 设有填料8。本实用新型工作时，先在常压下蒸馏，蒸出部分低沸物，其主要成分为低硫含硅化 合物、乙醇和水，然后在减压条件下继续蒸馏，蒸出二硫化物、Y 2等低沸物。当回收罐4内 Si-69的含量达到一定值后，开启上部回流管路6，并调节合适的回流比，接收罐4中的液体 进入上部回流短节25。在蒸馏过程中，蒸汽自底部塔节21到上部塔节23的上升过程中， 越靠近上部塔节23，易挥发组分所占比例越大；越靠近底部塔节21，难挥发组分所占比例越大，因此将回收罐4中的液体从上部回流短节25加入时，含有易挥发组分的蒸汽发生冷 凝，冷凝液滴下落；下落过程中与继续上升的蒸汽接触并发生热交换，并在较低的温度下再 度气化，因此蒸汽中低沸点组分的含量要多于冷凝液滴中的低沸点组分。在中部塔节22中 这样的气化-冷凝的过程反复进行，最终得到纯度很高的Si-69产品，并且在调节好合适的 回流比下，Si-69的含量能够保持稳定。 由于Si-69采用的是间歇蒸馏，随着蒸馏的进行，产品含量将出现由最高值下降 的转变。在操作条件不变的前提下，上升的蒸汽量亦略有下降，同时蒸汽中Si-69产品含 量也有下降。为保证接收罐4中Si-69较高的纯度，在Si-69含量下降时关闭上部回流管 路6阀门，打开下部回流管路7的阀门，调节合适的回流比，接收罐4中的液体进入下部回 流短节24，液相与来自底部塔节21的气相直接接触，进行汽液相传质，结果是气相中的难 挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，即同时实现了液相的部分汽 化和汽相的部分冷凝，再经过中部塔节22和上部塔节23的多次汽化-冷凝，含Si-69纯度 较高的蒸汽由上部塔节23经冷凝器3后进入接收罐4，最终得到了纯度较高且含量稳定的 Si-69产品。
权利要求双 [丙基三乙氧基硅烷] 四硫化物蒸馏装置，包括顺序连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和接收罐，其特征在于所述蒸馏塔包括底部塔节、中部塔节和上部塔节，所述底部塔节与所述中部塔节、所述中部塔节与所述上部塔节之间分别设有下部回流短节和上部回流短节。
2.如权利要求1所述的双_[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸馏装置，其特征在于 所述上部回流短节和下部回流短节内均设有回流喷淋装置，所述回流喷淋装置分别设有上 部回流管路和下部回流管路与接收罐的底部连通。
3.如权利要求1所述的双-[丙基三乙氧基硅烷]_四硫化物蒸馏装置，其特征在于 所述底部塔节、中部塔节和上部塔节内均设有填料。
专利摘要本实用新型公开了一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物蒸馏装置，包括顺序连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和接收罐，所述蒸馏塔包括底部塔节、中部塔节和上部塔节，所述底部塔节与所述中部塔节、所述中部塔节与所述上部塔节之间分别设有下部回流短节和上部回流短节。本实用新型采用双回流调节气液两相物料组成，可根据回收罐中产品纯度的变化调节回流比，提高了蒸馏效果和蒸馏产品的纯度，产品纯度达到98％(GC)以上，减少了蒸馏残渣，产品杂质含量≤1％(GC)，同时也提高了产品收率，扩大了产品的应用领域。
文档编号C07F7/20GK201722313SQ20102015398
公开日2011年1月26日 申请日期2010年4月7日 优先权日2010年4月7日
发明者丁爱梅, 吕彩玲, 张中法, 张庆国, 李津哲, 温占平, 郭学阳, 陈欣, 黄慧 申请人:潍坊中狮化工股份有限公司