专利名称：制备卤代烯酮醚的化学方法
制备卤代烯酮醚的化学方法本发明涉及制备卤代烯酮醚尤其是4-乙氧基-1，1，1-三氟-3- 丁烯-2-酮的经
改善方法。产生卤代烯酮醚比如上述物质的方法是已知的。从而，EP-A-1254883描述产生卤代烯酮醚的半批量方法，其中所述方法在碱存在下进行。W02004108647描述不存在碱和/ 或在所得烯酮的稳定剂存在下进行的半批量方法。然而，就较大规模商业生产而言这些半批量方法都具有缺陷。尤其是，为了产生商业量的所希望产品，上述已知半批量方法需要使用大型反应器。另外，在所述方法中使用碱和/或额外溶剂还需要例如额外的纯化步骤。更进一步，将卤化物加至过量烷基乙烯基醚的半批量方法需要使用大量烷基乙烯基醚，这是不希望的，因为烷基乙烯基醚可以容易地发生聚合。现已开发出新的经改善方法，这使得可以以连续方式进行该方法-这是商业上所更加希望的-并且这克服了与已知方法有关的上述缺点。尤其是，本发明所涉及的连续方法能够，如果希望，在不存在碱(或其它稳定剂)和/或其它试剂/溶剂的情况下进行操作，这使得可以使用比半批量方法更小的反应器，提供良好的反应速率和收率，因为连续方法使得可以使用比一般与半批量方法有关的那些更高的反应温度，避免贮藏不稳定中间体化合物并且保持形成最少的任意不希望副产物。因此，根据本发明提供产生式(I)卤代烯酮醚的连续方法
权利要求
1.产生式(I)卤代烯酮醚的连续方法
2.根据权利要求1的方法，其中式(III)乙烯基醚在反应物质中的浓度是10%w/w或更少。
3.根据前述权利要求中任一项的方法，其中第一连续搅拌罐式反应器中的所述溶剂是式(I)化合物和/或式(IV)化合物。
4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中R1选自CH2F,CHF2, CH3, C2H5和CF3。
5.根据权利要求4的方法，其中R1是CF3。
6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中R2是乙基。
7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中R3是氯。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述第一连续搅拌罐式反应器的内部温度是-20 °C 至 +35 0C ο
9.根据权利要求8的方法，其中所述第一连续搅拌罐式反应器的内部温度是-10°C至 +10°C。
10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将来自所述第一搅拌反应的反应物质转移至塞流反应器，随后转移至所述后续连续搅拌罐式反应器。
11.根据权利要求10的方法，其中在所述塞流反应器中的停留时间是15分钟至3小时。
12.根据权利要求10或11的方法，其中所述塞流反应器的内部温度是0°C至+35°C。
13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述后续连续搅拌罐式反应器的内部温度是+30°C 至+150°C。
14.根据权利要求13的方法，其中所述后续连续搅拌罐式反应器的内部温度是+90°C 至 +IOO0C0
15.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述后续连续搅拌罐式反应器的内部压力是O至5OO毫巴。
全文摘要
本发明涉及产生式(I)卤代烯酮醚的连续方法，其中R1是C1-C6卤代烷基，R2是C1-C6烷基或苯基，所述方法包括-(i)在包含溶剂的第一连续搅拌罐式反应器中，将式(II)卤化物，其中R1如前文所定义而R3是卤素，与式(III)乙烯基醚反应，其中R2如前文所定义，以形成式(IV)中间体化合物，其中式(III)乙烯基醚在反应物质中的浓度是15％w/w或更少；和(ii)将上述反应物质自第一连续搅拌罐式反应器转移入后续连续搅拌罐式反应器，其中所述后续反应器中的条件使得可以自式(IV)中间体化合物消除氢卤酸(HR3)，提供式(I)卤代烯酮醚。
文档编号C07C45/65GK102341361SQ201080010140
公开日2012年2月1日 申请日期2010年3月2日 优先权日2009年3月4日
发明者D·A·杰克逊, D·S·尼吉, F·施莱瑟, W·法弗 申请人:先正达参股股份有限公司