专利名称：一种从伸筋草中提取石松碱的方法
技术领域：
本发明属于天然药化领域，特别是涉及一种从伸筋草中提取石松碱的方法。
背景技术：
石松碱为喹暗里西丁类生物碱，分子式C16H25NO,分子量247. 38,柱状结晶，熔点 116°C。旋光度-24. 5(c = I. 1，乙醇)。溶于苯和氯仿等。石松碱是一种从石松科植物中提取的生物碱，具有降压，解热、抑菌和兴奋作用。伸筋草为石松科石松属植物石松Lycopodium japonicum Thunb.的干燥带根全草的根茎及根。其祛风散寒.除湿消肿，舒筋活络作用。现有从伸筋草中提取石松碱的方法较少，因为伸筋草中生物碱而成分复杂，多是提取的生物总碱。
发明内容
本方法要解决的技术问题是提供一种从伸筋草中提取石松碱的方法，该方法工业化程度高，可以制备高含量石松碱。为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下技术方案一种从伸筋草中提取石松碱的方法，其特征在于包括以下步骤取伸筋草粉碎 80-100目，加3-5倍量90-99%甲醇回流提取2_3次，提取液回收甲醇，浸膏加醋酸水溶液溶解，滤过，加氧化钙干燥后，再依次用石油醚、氯仿超声提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶烘干，装柱，氯仿甲醇混合溶液洗脱，薄层监测，收集高浓度流分回收试剂，用无水乙醇溶解重结晶2次，结晶物干燥即得石松碱纯品。所述的醋酸水溶液浓度为2-4%，用量为浸膏量的3-5倍。所述氧化钙用量为溶液量的1-3倍。所述的氯仿甲醇混溶液比例为33-27 9。本发明采用无水甲醇提取，溶剂用量比酸水渗漉量小，溶剂可以回收重复利用，利于环保。本发明采用氧化钙中和吸附，除去了多余的酸，吸附了其它杂质，比碱水中萃取溶剂量少，操作简单。本发明采用氯仿甲醇混合洗脱，而未采用梯度洗脱，是因为该方法操作简单，易重现和放大生产，试剂易回收和重复利用。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I取伸筋草药材粉碎80-100目，称取lkg，加5L90%甲醇回流提取小时，滤过提取液，再加3L90%甲醇回流提取I小时，滤出提取液再加3L回流提取小时，合并提取液回收甲醇至浸膏，加120ml2%醋酸水溶液溶解,滤过,加240g氧化|丐干燥后,加500ml石油醚超声提取I小时，滤出石油醚，再加600ml氯仿超声提取I小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶20g(120-200)目烘干，和200g硅胶装柱，氯仿甲醇混合溶液(33 9)洗脱，薄层检测， 收集高浓度流分回收试剂，再用无水乙醇溶解重结晶3次，干燥得石松碱纯品805mg，含量 98. 5%。实施例2取伸筋草药材粉碎80-100目，称取1kg，加5L99%甲醇回流提取小时，滤过提取液，再加5L99%甲醇回流提取I小时，合并提取液回收甲醇至浸膏，加100ml4%醋酸水溶液溶解，滤过，加200g氧化钙干燥后，加400ml石油醚超声提取I小时，滤出石油醚，再加 500ml氯仿超声提取I小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶30g(120-200)目烘干，和150g硅胶装柱，氯仿甲醇混合溶液(27 9)洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，再用无水乙醇溶解重结晶2次，干燥得石松碱纯品826mg，含量95. 5%。实施例3 取伸筋草药材粉碎80-100目，称取10kg，加50L90%甲醇回流提取小时，滤过提取液，再加30L90%甲醇回流提取I小时，合并提取液回收甲醇至浸膏，加1L2%醋酸水溶液溶解，滤过，加2. 5kg氧化钙干燥后，加4L石油醚超声提取I小时，滤出石油醚，再加6L氯仿超声提取I小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶200g (120-200)目烘干，和IOOOg硅胶装柱， 氯仿甲醇混合溶液(31 9)洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，再用无水乙醇溶解重结晶3次,干燥得石松碱纯品8. 15g,含量97. I %。
权利要求
1.一种从伸筋草中提取石松碱的方法，其特征在于包括以下步骤取伸筋草粉碎 80-100目，加3-5倍量90-99%甲醇回流提取2_3次，提取液回收甲醇，浸膏加醋酸水溶液溶解，滤过，加氧化钙干燥后，再依次用石油醚、氯仿超声提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶烘干，装柱，氯仿甲醇混合溶液洗脱，薄层监测，收集高浓度流分回收试剂，用无水乙醇溶解重结晶2-3次，结晶物干燥即得石松碱纯品。
2.根据权利要求I所述从伸筋草中提取石松碱的方法，其特征在于步骤所述的醋酸水溶液浓度为2-4%，用量为浸膏量的3-5倍。
3.根据权利要求I所述从伸筋草中提取石松碱的方法，其特征在于步骤所述氧化钙用量为溶液量的1-3倍。
4.根据权利要求I所述从伸筋草中提取石松碱的方法，其特征在于步骤所述的氯仿甲醇混溶液比例为33-27 9。
全文摘要
本发明涉及一种从伸筋草中提取石松碱的方法。该方法是取伸筋草粉碎80-100目，加3-5倍量90-99％甲醇回流提取2-3次，提取液回收甲醇，浸膏加醋酸水溶液溶解，滤过，加氧化钙干燥后，再依次用石油醚、氯仿超声提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶烘干，装柱，氯仿甲醇混合溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，用无水乙醇溶解重结晶2-3次，结晶物干燥即得石松碱纯品。采用该方法生产石松碱，可以减少对环境污染，而且方法稳定性好，专属性高。
文档编号C07D455/03GK102603730SQ20111002620
公开日2012年7月25日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司