专利名称：高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，涉及高效液相色谱专用有机溶剂的制备方法，尤其是一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法。
背景技术：
甲苯主要是由煤焦油的分馏或石油的芳构化获得。因此，其中混有许多杂质，虽然甲苯原料已提纯到约99%，但仍存在少量杂质，不能满足高科技的研究和实验的要求；而且，国内对高纯液相色谱试剂的制备方法因技术保密的原因，很少报导，虽有少数厂家生产该产品，但质量水平相差很大，应用上很不稳定，多数科研单位还依赖于进口，可见我国对高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研发展的需要，研究色谱纯试剂甲苯的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处，提供一种纯度高、收率高、工艺简单的高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，制备的步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入装有吸附剂的吸附柱，使其以30 SOmL/min流速流经吸附柱；(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂3A或4A分子筛的干燥柱，甲苯以30 SOmL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在彡0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，控制精馏釜加热温度150°C 200°C，釜中液体120°C 130°C，釜顶温度110°C 111°C，全回流0. 5h 2.0h，设定回流比10 2 8，去除前馏分，精馏出液符合指标后调回流比2 4 8，出液用微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级甲苯产品。而且，所述吸附剂为氧化铝或硅胶，其中氧化铝粒度为100目 200目，硅胶粒度为60目 100目。而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。本发明的优点和积极效果是1、本发明以含量约99%的甲苯为原料，经过氧化铝或硅胶吸附、3A或4A分子筛干燥以及精馏后获得纯度大于99. 8%的色谱纯甲苯，产品收率大于94%，其中各项技术指标都达到色谱纯甲苯的要求(技术指标见表1)。2、本发明制备工艺步骤为采用氧化铝或硅胶为吸附剂除去少量的苯、二甲苯、烷烃及微量噻吩等杂质、再用干燥剂脱水，最后按工艺设定条件精馏，即获得合格产品。3、本制备工艺过程简单，与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定、操作方便以及适于规模化生产的优点。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1 一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，其步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱长1.2m、内径3.0cm，其中内装粒度为 100目 200目的氧化铝，甲苯以30mL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；本步骤通过氧化铝与甲苯充分接触吸附，以除去其中少量的有机类杂质。(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂3A分子筛的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，甲苯以30mL/min流速流经干燥柱进行干燥，干燥后甲苯含水量控制在< 0.03% ；本步骤中利用3A分子筛等干燥剂除去经吸附后甲苯中的水分，如水分含量> 0. 05%时，则需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 150°C 200°C，釜中液体120°C 130°C，釜顶温度110°C 111°C。全回流0. 5h 2. 0h， 设定回流比10 2 8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液符合指标后调回流比2 4 8，出液用微孔滤膜过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的高效液相色谱级甲苯产品。实施例2 一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，其步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱长1. 2m、内经3. Ocm,内装粒度60 目 100目的硅胶，甲苯以SOmL/min流速流经吸附柱，进行吸附除杂；本步骤通过吸附剂硅胶与甲苯充分接触吸附，以除去其中少量的有机类杂质。(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂4A分子筛的干燥柱，柱子的规格同吸附柱，装干燥剂的量为柱长的4/5，甲苯以SOmL/min流速流经干燥柱，进行干燥，干燥后含水量控制在< 0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，利用电加热，控制精馏釜加热温度 150°C 200°C，釜中液体约为120°C 130°C，釜顶温度约110°C 111°C。全回流0. 5h 2. 0h，设定回流比10 2 8(全部显示在仪表控制箱上)，去除前馏分(另外处理)，精馏出液符合指标后调回流比2 4 8，出液用微孔滤膜过滤，装棕色试剂瓶，充氮气保存，即得符合指标要求的高效液相色谱级甲苯产品。效果检测制备得到的高效液相色谱级有机溶剂甲苯，在紫外波长285nm 400nm范围内 (Icm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 8%，水分小于 0. 03%，回收率大于94%，其它各项指标满足高效液相色谱级甲苯的要求。表1高效液相色谱级甲苯技术指标
权利要求
1.一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，其特征在于制备的步骤如下(1)吸附将甲苯原料液打入装有吸附剂的吸附柱，使其以30 SOmL/min流速流经吸附柱；(2)干燥将吸附后的甲苯流经装有干燥剂3A或4A分子筛的干燥柱，甲苯以30 SOmL/min流速流经装有干燥剂的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在彡0. 03% ；(3)精馏将干燥后的甲苯打入精馏釜，控制精馏釜加热温度150°C 200°C，釜中液体 120°C 130°C，釜顶温度110°C 111°C，全回流0. 5h 2.0h，设定回流比10 2 8，去除前馏分，精馏出液符合指标后调回流比2 4 8，出液用微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级甲苯产品。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，其特征在于所述吸附剂为氧化铝或硅胶，其中氧化铝粒度为100目 200目，硅胶粒度为60目 100目。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，其特征在于所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
全文摘要
本发明涉及一种高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法，步骤是用吸附剂吸附除去少量的苯、二甲苯、烷烃及微量噻吩等杂质，干燥剂脱水，最后按生产工艺设定条件精馏，进一步除去其中的杂质，最终获得色谱纯甲苯产品。本发明以含量约≥99％的甲苯为原料，经过氧化铝或硅胶吸附、3A或4A分子筛干燥以及精馏后获得纯度大于99.8％的色谱纯甲苯，产品收率大于94％，其中各项技术指标都达到色谱纯甲苯的要求。
文档编号C07C7/04GK102153437SQ20111003958
公开日2011年8月17日 申请日期2011年2月17日 优先权日2011年2月17日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津康科德医药化工有限公司