专利名称：有机硅阻燃成炭剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含硅笼状阻燃成炭剂化合物及其制备方法，具体涉及1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷及其制备方法，该化合物可用作聚烯烃、聚酯、聚氨酯、涂料等材料的阻燃成炭剂。
背景技术：
随着科技的进步和人民生活水平的提高，合成高分子材料的应用越来越广泛，同时也带动了阻燃材料的快速发展，阻燃剂已成为目前塑料助剂的第二大助剂。随着技术的近步，对阻燃剂的要求也越来越高。高效、无卤、无毒、无烟、防滴落的阻燃剂成为研究的热门课题，也即具有多功能性价比优良的阻燃剂是市场的急需。无卤化的要求促进了磷、氮、 硅系阻燃剂的研究和发展，由于硅系阻燃剂中阻燃元素硅与碳的相似性，与材料有较好的相容性，燃烧时会产生特殊的成炭结构，因而有机硅阻燃剂是一种新型高效、无卤、低毒、低烟、环境友好的阻燃剂，也是一种成炭型防滴落抑烟剂。有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善基材的加工性能、耐热性能等，为阻燃剂的后起之秀而倍受青睐。通常高分子材料加入阻燃剂即能阻止材料的燃烧，但在高温下材料往往受热熔融滴落而产生二次燃烧。因而人们总希望开发能防止滴落的成炭剂或本身具有成炭性的阻燃剂，以克服熔融滴落的问题。但目前还没有性价比优良的成炭剂或阻燃成炭剂。本发明的新型有机硅阻燃成炭剂具有市场急需性，符合阻燃剂的发展方向，综合性价比高，具有十分广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的之一在于防止阻燃材料燃烧时的滴落问题，提出一种有机硅阻燃成炭剂，具体涉及1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。其物化性能稳定、阻燃成炭效能高、能有效防止滴落、成本低、与高分子材料相容性好、不影响材料的机械性能，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种有机硅阻燃成炭剂1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7_三氧杂双环[2，2， 2]_辛烷，其特征在于，该化合物结构如下式所示
权利要求
1. 一种有机硅阻燃成炭剂，具体涉及1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环 [2,2,2]-辛烷，其特征在于，该化合物的结构如下式所示
2.如权利要求1所述1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷的制备方法，其特征在于，该方法为将摩尔比为1 1的甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷与三羟甲基丙烷于有机溶剂中，在一定温度下反应一段时间后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得I-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于在30°C下，开始将甲基三氯硅烷滴加至三羟甲基丙烷及有机溶剂的混合物中，并使之升温至65°C回流lh，而后升温到80 180°C回流，并持续回流反应12 18h，待氯化氢放完后，经冷却结晶、过滤、干燥，制得1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]_辛烷。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于将甲基三甲氧基硅烷加至三羟甲基丙烷及有机溶剂的混合物中，并使之升温至100°C回流，并通过分馏装置不断蒸出反应生成的甲醇，随着反应的进行，回流温度逐渐提高到100 180°C，分馏6 12h，直至蒸出的甲醇接近理论量。而后经冷却结晶、过滤、干燥，制得1，4- 二甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环 [2，2，2]_ 辛烷。
5.根据权利要求2、3、4所述的制备方法，其特征在于所述有机溶剂可为乙腈、二氧六环、甲苯、氯苯、二氯苯、二甲苯、二乙二醇二甲醚。
全文摘要
本发明涉及一种有机硅阻燃成炭剂1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示，制备方法为甲基三氯硅烷或甲基三甲氧基硅烷与三羟甲基丙烷在有机溶剂中反应，制得1-甲基-4-乙基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]-辛烷。本发明有机硅阻燃成炭剂属无卤、无毒的阻燃成炭剂，阻燃效能高、成炭性能好，能有效防止材料熔融滴落，物理化学性能稳定，与高分子材料相容性好，且成本低，工艺简单，易于工业化生产。
文档编号C07F7/18GK102174057SQ20111004294
公开日2011年9月7日 申请日期2011年2月23日 优先权日2011年2月23日
发明者游基飞, 王乐然, 王彦林 申请人:苏州科技学院