专利名称：一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法
技术领域：
本发明涉及动物大脑中有效成分的萃取方法，尤其涉及一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法。
背景技术：
动物(猪、牛、羊等)脑干粉成份中蕴含着多种丰富的物质，所含物质中主要成份是医药、化妆品、液晶材料、水产饲料添加剂的重要原料，如何充分地萃取有效成份，成为能否利用的关键所在。传统技术采用丙酮萃取法从动物脑干粉中提取胆固醇，该方法在动物脑干粉中加入10倍量丙酮溶液，浸渍耗时长(多达72小时)，萃取胆固醇收率低(< 6% )， 纯度低(< 90% )，且残留有毒有机溶剂，所萃取物质只能用于饲料添加剂，致使动物脑资源白白浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述提取方法的不足，提供一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，实现从动物脑干粉中提取出高纯度的胆固醇，该方法具有收率高、流程短、生物转化效率高，无有毒有机溶剂残留等特点。为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其步骤如下1、萃取前的浸渍， 在动物脑干粉中加入其量3 5倍的丙酮溶液，使动物脑干粉在溶液中充分浸渍，浸渍时间7 9小时；2、超声波萃取，将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，将超声波发射频率设定在30 50KHz，温度调节控制在25 35°C，萃取时间5 15分钟，过滤得到萃取液；3、浓缩回收丙酮，将萃取液放入浓缩器内，设定浓缩器真空度 0. 06 0. 08Mpa，温度35 40°C，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；4、水解冷却结晶，在得到的黄色膏状物中加入4 6倍量浓度93 97%的乙醇溶液，加酸调整PH值，使 PH值达到1. 5 3时，放入浓缩器中加热回流溶解30 100分钟，设定浓缩器内温度75 80°C，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；5、溶解结晶，向粗品胆固醇结晶体中加入8 10倍量93 97%的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使 PH值达到10 13时，放入浓缩器中加热回流溶解30 40分钟，设定浓缩器内温度75 80°C，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体；6、重结晶，向粗胆固醇结晶体中加入8 10倍量93 97%的乙醇溶液，放入浓缩器中加热回流50 60分钟，设定浓缩器内温度75 80°C，保持温度不变的情况下过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体；7、制作成品，将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱内真空度0. 06 0. 08Mpa，温度80 85°C，真空干燥2小时后得到成品胆固醇。本发明将超声波利用到萃取的过程中，将待萃取物质充分的分离到萃取液中，利用浓缩器浓缩回收丙酮溶液，使浸渍溶液得到有效的利用；与已有技术相比，本发明的有益效果在于1、减少了动物脑干浸渍溶液的使用量(传统方法使用丙酮溶液10倍量，本发明使用丙酮溶液最大为5倍量)；2、大大缩短了浸渍时间(传统方法浸渍耗时72小时，本发明最长浸渍耗时9小时)；3、通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8. 5% 12%)的情况下得到高纯度(纯度达到95% 99%)的胆固醇，且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留(丙酮沸点温度为56°C )。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。实施例1在实验室小试或抽样实验时，取动物脑干粉0. Ikg放入实验器皿内，加入3倍量的丙酮溶液，让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍7小时，使其得到充分浸渍；将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率30 40KHZ，温度25 ^°C，萃取5 10分钟，即可保证最大程度的萃取胆固醇，使用专用板框进行过滤，即可得到后续使用的萃取液；将萃取液放入旋转蒸发仪内，设定旋转蒸发仪真空度0. 06Mpa,温度39 40°C，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；取出黄色膏状物，在装有黄色膏状物的器皿中加入4倍量浓度96 97%的乙醇溶液，加盐酸调整PH值，当PH值达到2. 5 3时，放入水浴锅中加热回流溶解30 40分钟，设定水浴锅内温度79 80°C，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；向装有粗品胆固醇体的容器中加入8倍量96 97%的乙醇溶液，加工业碱调整 PH值，使PH值达到12 13时，放入水浴锅中加热回流溶解30 32分钟，设定水浴锅内温度79 80°C，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体，此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶，提高了胆固醇的收率，保证了提取胆固醇的纯度；在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96 97%的乙醇溶液，放入水浴锅中加热回流50 55分钟，设定水浴锅内温度79 80°C，保持温度不变的情况下进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体，此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度；将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度80 82°C，设定真空度0. 08Mpa,干燥2小时后既得成品。实施例2在生产过程中，取动物脑干粉IOkg放入实验器皿内，此时加入5倍量的丙酮溶液， 让动物脑干粉在丙酮溶液中浸渍9小时，使其得到充分浸渍；将装有溶液的实验器皿放入超声波萃取釜中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率40 50KHz，温度30 35 °C，萃取10 15分钟，然后以专用板框进行过滤，得到萃取液， 此过程有效的保证了胆固醇的收率；将萃取液放入球形浓缩器内，设定球形浓缩器真空度0. OSMpa,设定温度35 37°C，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；
将黄色膏状物装入器皿，在装有黄色膏状物的器皿中加入6倍量浓度93 95% 的乙醇溶液，加盐酸调整PH值，当PH值达到1. 5 2时，放入球形浓缩器中加热回流溶解 60 100分钟，设定球形浓缩器内温度75 77°C，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93 95%的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10 11时，放入球形浓缩器中加热回流溶解35 40分钟，设定球形浓缩器内温度75 77°C，使用滤布进行过滤，将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体，此项目中乙醇、PH值及加热回流的参数设置保证了胆固醇充分结晶，提高了胆固醇的收率，保证了提取胆固醇的纯度；在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93 95%的乙醇溶液，放入球形浓缩器中加热回流溶解58 60分钟，设定球形浓缩器内温度75 77°C，保持温度不变的情况下，使用钛棒进行过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体，此项目中涉及的参数有效的保证了提取胆固醇的纯度；将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度83 85°C，设定真空度0. 06 0. 07Mpa，干燥2小时后既得成品。由于本发明所使用的浓缩及真空设备的差异，会产生温度、使用量、PH值、真空度等参数范围的调整，但根据实验的结果以上参数均在本发明给出的正常范围内，因此不再给出过多实施例。
权利要求
1.一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是步骤如下1、萃取前的浸渍，在动物脑干粉中加入其量3 5倍的丙酮溶液，使动物脑干粉在溶液中充分浸渍， 浸渍时间7 9小时；2、超声波萃取，将浸渍后的动物脑干粉及丙酮溶液的混合物，装入超声波萃取釜中，将超声波发射频率设定在30 50KHz，温度调节控制在25 35°C，萃取时间5 15分钟，过滤得到萃取液；3、浓缩回收丙酮，将萃取液放入浓缩器内，设定浓缩器真空度0. 06 0. 08Mpa，温度35 40°C，循环水冷却回收丙酮，得到黄色膏状物；4、水解冷却结晶，在得到的黄色膏状物中加入4 6倍量浓度93 97%的乙醇溶液，加酸调整PH值， 使PH值达到1. 5 3时，放入浓缩器中加热回流溶解30 100分钟，设定浓缩器内温度 75 80°C，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗品胆固醇结晶体；5、溶解结晶，向粗品胆固醇结晶体中加入8 10倍量93 97%的乙醇溶液，加工业碱调整PH 值，使PH值达到10 13时，放入浓缩器中加热回流溶解30 40分钟，设定浓缩器内温度 75 80°C，过滤后将滤液放置常温下冷却结晶，得到结晶体即为粗胆固醇结晶体；6、重结晶，向粗胆固醇结晶体中加入8 10倍量93 97%的乙醇溶液，放入浓缩器中加热回流 50 60分钟，设定浓缩器内温度75 80°C，保持温度不变的情况下过滤，将滤液常温下冷却结晶，得到结晶体即为精品胆固醇结晶体；7、制作成品，将精品胆固醇结晶体放入真空干燥箱内，设定真空干燥箱内真空度0. 06 0. 08Mpa，温度80 85°C，真空干燥2小时后得到成品胆固醇。
2.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是超声波萃取过程中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率30 40KHz，温度25 ^°C，萃取 5 10分钟。
3.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是超声波萃取过程中，设定超声波萃取釜的超声波发射频率40 50KHz，温度30 35°C，萃取 10 15分钟。
4.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96 97%的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到12 13时，放入水浴锅中加热回流溶解30 32分钟，设定水浴锅内温度79 80°C。
5.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是溶解结晶过程中向装有粗品胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93 95%的乙醇溶液，加工业碱调整PH值，使PH值达到10 11时，放入球形浓缩器中加热回流溶解35 40分钟， 设定球形浓缩器内温度75 77°C。
6.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入8倍量96 97%的乙醇溶液，放入水浴锅中加热回流50 55分钟，设定水浴锅内温度79 80°C。
7.根据权利要求1所述的利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，其特征是重结晶过程中在装有粗胆固醇结晶体的容器中加入10倍量93 95%的乙醇溶液，放入球形浓缩器中加热回流溶解58 60分钟，设定球形浓缩器内温度75 77°C。
全文摘要
一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法，采用动物脑干粉作为原料，通过一、萃取前的浸渍；二、超声波萃取；三、浓缩回收丙酮；四、水解冷却结晶；五、溶解结晶；六、重结晶；七、制作成品等步骤提取胆固醇。本发明的优点在于1)减少动物脑干浸渍溶液的使用量(最大使用5倍量)；2)大大缩短了浸渍时间(最长浸渍耗时9小时)；3)通过三次结晶过程保证了高收率(收率达到8.5％～10％)的情况下得到高纯度(纯度达到95％～97％)的胆固醇，且多次回流和加热保证了无有毒有机溶剂残留。
文档编号C07J9/00GK102167717SQ201110050728
公开日2011年8月31日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日
发明者张维秀, 徐宾朋, 赵厚发, 郭庆 申请人:安徽科宝生物工程有限公司