专利名称：一种用于生产过氧化二异丙苯的原料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于生产过氧化二异丙苯的原料的制备方法，属于异丙苯催化氧化技术领域。
背景技术：
过氧化二异丙苯(DCP)是重要的新型有机过氧化物助剂，是天然胶、合成胶、聚乙烯树脂等高分子材料最优良的引发剂、硫化剂、交联剂，有着广泛的用途。DCP的生产过程，一般以异丙苯为原料，碳酸钠或氢氧化钠为催化剂，在空气或氧气的氧化下，将异丙苯氧化成过氧化氢异丙苯，再将过氧化氢异丙苯用亚硫酸钠还原成二甲基苄醇，将二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯按1 1的比例在酸的催化下缩合成DCP。反应过程如
图1所示目前，有关DCP的专利和文献报道比较少，相关专利也多数集中在异丙苯氧化分解生产苯酚领域，主要目的都是为了提高异丙苯的转化率和过氧化氢异丙苯的选择性上， 如美国专利US6291718，US6476276中都提到了在烷基苯的氧化中添加一种能够捕捉自由基的特殊化合物。在144g异丙苯与36g异丙苯过氧化氢的混合物中添加18mg的2，2，6， 6-四甲基哌啶氧化物，所有这些都加入到90g的0. 05%的Na2CO3水溶液中，反应3小时后， 异丙苯过氧化氢的选择性为91mol%。如在中国专利200810102379. 1中提到用碱性离子液体为催化剂氧化异丙苯和二异丙苯，可以大幅度地提高二异丙苯的转化率和对过氧化氢产物的选择性。
发明内容
本发明的目的为了避免DCP生产过程中将过氧化氢异丙苯还原成苄醇的环节，而提供一种用于生产DCP的原料的制备方法，将本发明所得混合物直接缩合即可生成DCP。为实现上述目的，本发明的技术方案采用碱性离子液体和碳酸钠的混合物作为催化剂，以空气作为氧源，将异丙苯经催化氧化制成过氧化氢异丙苯和二甲基苄醇的混合物。本发明所采用的碱性离子液体为咪唑型、吡啶型、季铵或季磷盐型碱性离子液体， 具体结构如下
权利要求
1.一种用于生产过氧化二异丙苯的原料的制备方法，其特征在于，采用碱性离子液体和碳酸钠的混合物作为催化剂，以空气作为氧源，将异丙苯经催化氧化制成过氧化氢异丙苯和二甲基苄醇的混合物。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，碱性离子液体为咪唑型、吡啶型、季铵或季磷盐型碱性离子液体，具体结构如下
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，碱性离子液体与碳酸钠的质量比为 1-100 1。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，离子液体的质量为异丙苯的0.001 1倍。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，离子液体的质量为异丙苯的0.002 0. 5倍。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，催化氧化的反应温度为60 150°C，空气流量为25 120L/(h · mol异丙苯)，反应时间为2 72小时。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，反应时间为15 36小时。
全文摘要
本发明公开了一种用于生产过氧化二异丙苯的原料的制备方法，属于异丙苯催化氧化技术领域。本发明采用碱性离子液体和碳酸钠的混合物作为催化剂，以空气作为氧源，将异丙苯经催化氧化制成过氧化氢异丙苯和二甲基苄醇接近1∶1比例的混合物。将本发明所得混合物直接缩合即可生成DCP，省去了DCP原料生产过程中的还原步骤，降低了DCP生产成本。
文档编号C07C33/20GK102199114SQ20111005967
公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者吕小林, 张傑, 徐帅, 李红坤, 陈标华, 黄崇品 申请人:北京化工大学