专利名称:一种甲酰胺类化合物的合成方法
技术领域:
本发明涉及一种甲酰胺类化合物的合成方法,特别是涉及N,N-二甲基甲酰胺的合成方法。
背景技术:
DMF即N,N-二甲基甲酰胺,是非质子极性高介电常量的有机溶剂,由于溶解能力很强,被称为“万能有机溶剂”,是一种重要的化工原料。主要应用于皮革、聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。目前,合成DMF的方法主要有羰化一步法,即一氧化碳CO在溶解于甲醇中的甲醇钠催化剂作用下,连续与二甲胺反应合成DMF,其反应式如下
权利要求
1. 一种甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述合成方法是以胺类化合物和一氧化碳为原料,在催化剂作用下制得所述的甲酰胺类化合物;所述的胺类化合物为芳香族伯胺、芳香族仲胺、脂肪族伯胺或脂肪族仲胺;所述的催化剂为式(I)所示的氮杂环卡宾或式 (II)所示的咪唑鐺盐;
2.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于R1A2各自独立选自下列之一 2,6_二异丙基苯基、环己烷基、金刚烷基、2,4,6_三甲基苯基;R3、R4各自独立选自下列之一氢原子、甲基、乙基、异丙基、苯基;&、1 6各自独立选自下列之一 2,6_二异丙基苯基、环己烷基、金刚烷基、2,4,6_三甲基苯基;R7、R8各自独立选自下列之一氢原子、甲基、乙基、异丙基、苯基。
3.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的催化剂为式 (I-I)或式(II-I)所示的化合物
4.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的胺类化合物为甲胺、二甲胺、二乙胺或苯胺。
5.如权利要求1 4之一所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的合成方法具体包括如下步骤(1)将胺类化合物、催化剂、溶剂加入到高压釜式反应器中充分混合,所述催化剂和胺类化合物的投料摩尔比为1 10 20000 ;(2)将一氧化碳通入高压釜式反应器中,控制压力为0.2 8MPa,然后在温度为0 300°C、转速为0 1500转/分的条件下,充分反应;(3)反应完毕后,将所得溶液蒸馏得产物甲酰胺类化合物。
6.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的溶剂选自下列一种或任意几种的混合水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯、1,4_ 二氧六环、二氯甲烷、氯仿、 环己烷、异丙醇、丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、环己酮、二甲基亚砜。
7.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的催化剂和胺类化合物的投料摩尔比为1 50 20000。
8.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的催化剂和胺类化合物的投料摩尔比为1 100 1000。
9.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述步骤O)中,在高压釜式反应器中,控制压力为0. 5 7MPa,然后在温度为50 150°C、转速为300 1500 转/分的条件下进行反应。
10.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述步骤O)中,在高压釜式反应器中,控制压力为3 6MPa,然后在温度为100 150°C、转速为300 1500 转/分的条件下进行反应。
全文摘要
本发明公开了一种甲酰胺类化合物的合成方法,所述合成方法是以胺类化合物和一氧化碳为原料,在催化剂作用下制得所述的甲酰胺类化合物;所述的胺类化合物为芳香族伯胺、芳香族仲胺、脂肪族伯胺或脂肪族仲胺;所述的催化剂为式(I)所示的氮杂环卡宾或式(II)所示的咪唑鎓盐。本发明中所用的催化剂具有无金属离子、环境友好、性能稳定、可循环利用、结构可控、单程转化率高等甲醇钠催化剂所不具备的优点,可解决现有技术中甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠等无机盐的结晶、堵塞、环境污染大等问题。
文档编号C07C231/10GK102190592SQ201110074848
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月28日 优先权日2011年3月28日
发明者刘坤, 李小年, 许孝良 申请人:浙江工业大学