专利名称：从番茄酱提取茄红素的方法
技术领域：
本发明涉及一种天然化合物茄红素的提取方法，特别是一种从番茄酱提取茄红素的方法。
背景技术：
茄红素是植物果实和蔬菜中天然存在的一种极强的抗氧化剂，常吃含茄红素产品可减少心血管疾病、癌症、糖尿病、骨质疏松症的风险。对防治癌症有有显著效果，还有预防心脑血管疾病、提高免疫力、延缓衰老等功效，有植物黄金之称，被誉为“21世纪保健品的新宠”，是抗癌和防癌的一种极好的膳食补充剂。因而受到广泛关注，需求量大。目前番茄红素的提取主要采用天然法，天然法中又分有机溶剂萃取法、二氧化碳萃取法。有机溶剂萃取法，以氯仿、石油醚等有机溶剂为主，该工艺提取率低，试剂回收要求高，容易污染。二氧化碳萃取法也叫超临界萃取法，但超临界萃取类胡萝卜素效率很低，即使非萃取的类胡萝卜素在萃取流体中有很好的溶解度，它们的萃取也需要很长的时间或消耗大量的萃取介质。例如=Tonucci和Beecher (1992)采用超临界二氧化碳流体耗费了 5个小时仅从Ig番茄酱中萃取了 60%的番茄红素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的采用天然法提取茄红素纯度、得率低的问题，而提供一种从番茄酱提取茄红素的方法，该从番茄酱提取茄红素的方法，应用设备简单，效率高，投资少，纯度及得率高，无污染。本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到该从番茄酱提取茄红素的方法， 包括如下步骤
1)将原料番茄酱倒入发酵罐，向发酵罐加入1000-5000u/ml酶水溶液，酶与番茄酱质量比为1-3 2000-3000，搅拌发酵，搅拌速度40-60转/min，罐内温度保持25_50°C，搅拌发酵时间为l"15h ；
2)将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将溶剂二甲醚或丙烷或丁烷液体泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力0. 5mpa-4. 5mpa，搅拌速度是40-80转/分，溶剂与番茄酱质量比是 1.5:1.0，温度-15-401；
3)提取液经过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液，放压后浓缩罐内压力是0. 1-0. 5mpa，温度是-15-40°C ；用碱水溶液对回收的浓缩茄红素进行第一次清洗，搅拌10-40min，速度为60-120转/min，温度25_35°C，静止分层放去洗涤水，入池处理回收，得到番茄红素粗品，碱水溶液与茄红素粗品浓缩液之质量比是2:1 ；
4)向装有茄红素粗品浓缩液清洗罐中放入植酸和丹宁酸水溶液对茄红素浓溶液进行第二次清洗，配制浓度分别1-10%的植酸及0. 5-5%的丹宁酸水溶液，放入清洗罐对茄红素浓缩液进行第二次清洗，植酸和丹宁酸水溶液的PH是3-5，植酸和丹宁酸水溶液清洗液与茄红素浓溶液之质量比是2 1，搅拌10-40min，速度50-60转/min,温度是25_35°C，静止分
3层，放去洗涤水，入池处理回收，得到番茄红素粗品；
5)用蒸馏水或去离子水对茄红素浓缩液进行第三次清洗，搅拌20-50min，速度40-60 转/min，温度为50°C -70°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到茄红素浓溶液；蒸馏水或去离子水与茄红素浓缩液质量比是2:1 ；
6)将茄红素浓缩液真空干燥，温度60°C-80°C，时间48h，装入容器，充N2放入冷库保存。本发明通过碱、酸和水对茄红素浓液进行反复洗涤，一是将茄红素浓液可能存在的黄曲霉素开环转变可溶于水的钠、钾盐，从而达到清除之目的。二是将混杂于茄红素浓液的蛋白质与加入的丹宁酸生成聚合物，将混杂于茄红素浓液的重金属与加入的植酸生成的鳌合物等杂质洗去，从而达到纯化茄红素之目的。本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果该从番茄酱提取茄红素的方法，先将番茄酱在发酵罐内发酵，然后把发酵好的番茄酱泵入提取罐，用溶剂二甲醚或丙烷或丁烷液体提取茄红素；浓缩后再通过碱、酸和水对茄红素浓液进行反复洗涤，洗去茄红素浓缩液中可能存在的黄曲霉素、蛋白质、重金属等杂质，一次达到茄红素纯度12% -16%，黄曲霉素、柄曲霉素、杂曲霉素为零，重金属含量(以Pb计)彡2ppm，水分含量彡0.05%，茄红素得率高达95%以上，色正、全溶，品质优良，综合利用资源，无废弃物、无污染。
附图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
图1是本发明从番茄酱提取茄红素的工艺流程图，本发明所用的生物酶及各种化学物质均为市售。原料番茄酱为非转基番茄用冷破碎法生产的，固形物含量在28%-30%及 36%-38% ；茄红素含量在65mg/100g — 75mg/100g以上，生产厂家为甘肃高台中化番茄酱厂。 本发明所采用的含量及得率、纯度的测量方法均为常规实验测量方法。下面结合具体实施例对本发明作进一步说明 实施例1
配制酶水溶液按2 :1 :2重量比例将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶配制lOOOu/ml混合酶水溶液；
将2000g番茄酱倒入发酵罐，加入Ig混合酶水溶液，搅拌发酵，搅拌速度40转/min， 罐内温度保持25°C，搅拌发酵时间为Ih ；将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将3000g溶剂二甲醚液体泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力0. 5mpa，搅拌速度是40转/分，温度_15°C ； 将二甲醚提取液过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液，减压后暂存罐内压力是0. lmpa，温度是-15°C ；用4000g的5% NaOH碱水溶液对回收的浓缩茄红素进行第一次清洗，调碱水溶液的PH值到7. 5，搅拌lOmin，速度为60转/min，温度25°C，静止分层放去洗涤水，得到茄红素粗品浓溶液；再向装有茄红素浓溶液清洗罐中放入1%植酸和 0. 5%丹宁酸水溶液4000g对茄红素浓溶液进行第二次清洗，调植酸和丹宁酸水溶液PH值到 5，搅拌lOmin，速度50转/min，温度是25°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到茄红素粗品浓缩液；接着用4000g蒸馏水对茄红素浓缩液进行第三次清洗，搅拌20min，速度 40转/min，温度为50°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收；最后将茄红素浓缩液真空干燥，温度60°C，时间48h，装入医药用铝桶，充N2放入冷库保存。提取率为97% (以其含量计算)，产品纯度一次可达12%，产品重量约10. 51g，黄曲霉素、柄曲霉素、杂曲霉素为零，重金属含量(以Pb计)(2ppm，水分含量< 0. 05%，色正、全溶。实施例2
配制酶水溶液按2 :1 :2重量比例将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶配制5000u/ml混合酶水溶液；
将3000g番茄酱倒入发酵罐，加入3g混合酶水溶液，搅拌发酵，搅拌速度60转/min，罐内温度保持50°C，搅拌发酵时间为15h;将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将4500g溶剂丙烷液体泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力4. 5mpa，搅拌速度是80转/分，温度40°C;将丙烷提取液过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液，减压后暂存罐内压力是0. 5mpa，温度是40°C ；用6000g的10% NaH CO3碱水溶液对回收的浓缩茄红素进行第一次清洗，调碱水溶液的PH值到11，搅拌40min，速度为120转/min，温度35°C，静止分层放去洗涤水，得到茄红素粗品浓溶液；再向装有茄红素浓溶液清洗罐中放入10%植酸和5% 丹宁酸水溶液6000g对茄红素浓溶液进行第二次清洗，植酸和丹宁酸水溶液PH值是3，搅拌 40min，速度60转/min，温度是35°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到茄红素粗品浓缩液；接着用6000g去离子水对茄红素浓缩液进行第三次清洗，搅拌50min，速度60转 /min，温度为70°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收；最后将茄红素浓缩液真空干燥， 温度80°C，时间48h，装入医药用铝桶，充N2放入冷库保存。提取率为95%(以其含量计算)， 产品纯度一次可达16%，产品重量约11. 58g，黄曲霉素、展曲霉素、杂曲霉素为零，重金属含量(以Pb计)< 2ppm，水分含量< 0. 05%。实施例3
配制酶水溶液按2 1 2重量比例将纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶配制为4000u/ml 混合酶水溶液；
将2500g番茄酱倒入发酵罐，加入2g混合酶水溶液，搅拌发酵，搅拌速度50转/min，罐内温度保持40°C，搅拌发酵时间为IOh;将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将3750g溶剂丁烷液体泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力3. 79mpa，搅拌速度是60转/分，温度20°C;将丁烷提取液过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液，减压后暂存罐内压力是0.3mpa，温度是-10°C;用5000g的5% KOH碱水溶液对回收的浓缩茄红素进行第一次清洗，调碱水溶液的PH值到9，搅拌30min，速度为100转/min，温度30°C，静止分层放去洗涤水，得到茄红素粗品浓溶液；再向装有茄红素浓溶液清洗罐中放入5%植酸和2%丹宁酸水溶液5000g对茄红素浓溶液进行第二次清洗，植酸和丹宁酸水溶液PH值是4，搅拌30min， 速度60转/min，温度是30°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到茄红素粗品浓缩液；接着用5000g蒸馏水对茄红素浓缩液进行第三次清洗，搅拌40min，速度50转/min， 温度为60°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收；最后将茄红素浓缩液真空干燥，温度 70°C，时间48h，装入医药用铝桶，充队放入冷库保存。提取率为95% (以其含量计算)，产品纯度一次可达16%，产品重量约9. 65g，柄曲霉素、杂曲霉素为零，重金属含量(以Pb计) ^ 2ppm，水分含量;^ 0. 05%。
权利要求
1.一种从番茄酱提取茄红素的方法，包括如下步骤1)将原料番茄酱倒入发酵罐，向发酵罐加入1000-5000u/ml酶水溶液，酶与番茄酱质量比为1-3 2000-3000，搅拌发酵，搅拌速度40-60转/min，罐内温度保持25_50°C，搅拌发酵时间为l"15h ；2)将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将溶剂二甲醚或丙烷或丁烷液体泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力0. 5mpa-4. 5mpa，搅拌速度是40-80转/分，溶剂与番茄酱质量比是 1.5:1.0，温度-15-401；3)提取液经过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液，放压后浓缩罐内压力是0. 1-0. 5mpa，温度是-15-40°C ；用碱水溶液对回收的浓缩茄红素进行第一次清洗，搅拌10-40min，速度为60-120转/min，温度25_35°C，静止分层放去洗涤水，入池处理回收，得到番茄红素粗品，碱水溶液与茄红素粗品浓缩液之质量比是2:1 ；4)向装有茄红素粗品浓缩液清洗罐中放入植酸和丹宁酸水溶液对茄红素浓溶液进行第二次清洗，配制浓度分别1-10%的植酸及0. 5-5%的丹宁酸水溶液，放入清洗罐对茄红素浓缩液进行第二次清洗，植酸和丹宁酸水溶液的PH是3-5，植酸和丹宁酸水溶液清洗液与茄红素浓溶液之质量比是2 1，搅拌10-40min，速度50-60转/min,温度是25_35°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到番茄红素粗品；5)用蒸馏水或去离子水对茄红素浓缩液进行第三次清洗，搅拌20-50min，速度40-60 转/min，温度为50°C -70°C，静止分层，放去洗涤水，入池处理回收，得到茄红素浓溶液；蒸馏水或去离子水与茄红素浓缩液质量比是2:1 ；6)将茄红素浓缩液真空干燥，温度60°C-80°C，时间48h，装入容器，充N2放入冷库保存。
2.根据权利要求1所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的原料番茄酱为非转基因番茄冷破碎生产的茄红素含量60mg/100g — 70mg/100g以上的番茄酱。
3.根据权利要求1所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的酶水溶液为纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶或它们的三者的混合液。
4.根据权利要求3所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的混合液中纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶比例为2 1 :2。
5.根据权利要求1所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的碱为NaOH、 KOH, NaH CO3中的任一种。
6.根据权利要求5所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的Na0H、K0H、 NaHCO3浓度分别为5%、5%和10%。
7.根据权利要求1所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的碱水溶液的PH值为7. 5-11。
8.根据权利要求1所述的从番茄酱提取茄红素的方法，其特征在于所述的容器为医药用铝桶。
全文摘要
本发明涉及一种从番茄酱提取茄红素的方法。主要解决了现有技术中存在的采用天然法提取茄红素纯度得率低的问题。包括如下步骤1)将原料番茄酱倒入发酵罐，向发酵罐加入1000-5000u/ml酶水溶液，搅拌发酵，搅拌速度40-60转/min，罐内温度保持25-50℃；2)将发酵好的番茄酱泵入提取罐，将溶剂二甲醚或丙烷或丁烷液体溶剂泵入提取罐，搅拌、提取，提取罐内压力0.5-4.5mpa，溶剂与番茄酱质量比是1.5:1.0；3)提取液经过滤后泵入浓缩罐减压气化蒸馏，减压气体经压缩回收溶液；4)浓缩液进行碱、酸、水三次清洗后，真空干燥后制得高纯度高得率茄红素产品。该方法应用设备简单，纯度及得率高。
文档编号C07C11/21GK102180761SQ20111007700
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月29日 优先权日2011年3月29日
发明者孔解宁, 范涓涓 申请人:成都那洛亚生物工程有限公司