专利名称：一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-1h-吡咯-3-腈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种经济型溴化杀虫剂的经济型制备方法，尤其是4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法。
背景技术：
4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈属有效的芳基吡咯腈类杀虫、杀螨和杀软体动物剂，如4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈，即Tralopyril，是由巴斯夫公司报道的灭钉螺剂，可用于防治软体动物，专利W0/2010/040738A1中对其也有相应报道。同时，也是溴虫腈重要的合成前体。溴虫腈又名虫螨腈、除尽，由美国氰胺公司开发，获中国专利授权(CN88106516. I)。关于这类化合物及其相关中间体的制备，已有较多专 利方法，但在经济性与环保方面并不理想。在4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的合成中，中国专利CN100579962C使用醋酸做溶剂、溴素摩尔用量I. I倍、反应温度110°C，收率82. 2% ;中国专利CN03112978. I与CN1439634A中溴素的摩尔用量为I. 5倍；欧洲专利EP1035113A2经两步反应，收率仅为22. 9%。
发明内容
本发明提供了一种低成本、绿色环保、操作简单、反应条件温和、收率高、纯度高、易于工业化生产的经济型溴化法以及4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法。本发明的反应式为
权利要求
1.一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法，其特征在于所述制备方法是以如下式II所示的2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈为原料，在极性溶剂中，使溴素在氧化剂作用下反应，制备得到如下式I所示的4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈。
2.根据权利要求I所述的一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法，其特征在于所述方法的具体操作步骤是将2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈和氧化剂加入到极性溶剂中，混合均匀后加入溴素，监测反应完成后，脱除部分溶剂，降至室温加入水，抽滤，得4_漠_2_芳基-5- 二氣甲基-IH-批略_3_臆。
3.根据权利要求2所述的一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法，其特征在于所述溴素与被溴化物的摩尔比为I : 0.7-0. 8。
4.根据权利要求2所述的一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法，其特征在于所述氧化剂为水溶性中强氧化剂中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求4所述的一种经济型4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈的制备方法，其特征在于所述水溶性中强氧化剂为过硫酸钾、双氧水。
6.根据权利要求2所述的一种经济型溴化法及其在4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈合成中的应用，其特征在于所述极性溶剂为甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或任意两种的混合。
7.—种经济型溴化法，其特征在于使2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈(式II)与溴素反应制备得到4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-IH-吡咯-3-腈(式I)，所述溴素与被溴化物的摩尔比为I : 0.7-0. 8。
全文摘要
本发明公开了一种以2-芳基-5-三氟甲基-1H-吡咯-3-腈为原料，在极性溶剂、溴素和氧化剂存在下制备4-溴-2-芳基-5-三氟甲基-1H-吡咯-3-腈的方法。本发明通过在溴化过程中直接加入氧化剂使副产物溴化氢在反应过程中即转变为溴素，进而使得溴素的用量降低，不必再用专用设备处理含溴化氢的废水，具有工艺简单、条件温和、生产成本低、易于工业化等优点。
文档编号C07D207/34GK102746208SQ20111010486
公开日2012年10月24日 申请日期2011年4月21日 优先权日2011年4月21日
发明者刘孟奇, 朱永锋, 白若飞, 贺军 申请人:新沂永隆化工有限公司