专利名称：对苯二甲酸二甲酯的生产方法
技术领域：
本发明涉及有机化学合成领域，特别是一种对苯二甲酸二甲酯的生产方法
背景技术：
对苯二甲酸二甲酯简称DMT，白色针状晶体，溶点140.7°C，沸点 284V，易升华。一般用于合成聚酯纤维，树脂，薄膜，聚酯漆及工程塑料等。目前对苯二甲酸二甲酯以下简称DMT的生产方法，通常有二种，一种是以对二甲苯先生产精制对苯二甲酸，然后用精制对苯二甲酸和醇，如甲醇或乙二醇酯化再进行生产 DMT，如专利申请号为CN99810145. 1《对苯二甲酸和/或对苯二甲酸二甲酯的制备方法》， 是把对二甲苯氧化先制成对苯二甲酸，然后将对苯二甲酸进一步反应形成对苯二甲酸二甲酯；另一种是以现普遍采用的浓硫酸为催化剂，将精对苯二甲酸和甲醇在低温一般100°C 左右，低压0. 3-0. 5MPa条件下生产粗对苯二甲酸二甲酯，再精制成对苯二甲酸二甲酯产品。上述二种方法最直接问题是其均是以精对苯二甲酸为直接原料。原料要求成本高，而以对二甲苯为原料生产成对苯二甲酸还存在生产成本高，工艺过于复杂，因首要面临其生产成本难题，以目前市场价格精对苯二甲酸和对苯二甲酸二甲酯的吨售价均在壹万多元， 价格相差不大，因此直接以精对苯二甲酸为原料，生产DMT在商业上价值不大，且以硫酸作催化剂，废酸处理成本高，甲醇损失大，对环境污染大，这在环境保护，节能减排上，都存在不足。采用现有二种生产工艺方法，生产DMT设备投资亦较大，一般均需使二套相对独立的系统装置来进行，因此造成设备投资大，生产成本高。
发明内容
本发明就是要提供一种对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其以碱减量废水为原料先生产粗对苯二甲酸，再进一步生产对苯二甲酸二甲酯，设备投资少，大幅降低生产成本，节能环保。本发明的技术方案包括(1)应用碱减量废水为原料生产对苯二甲酸；和(2)将对苯二甲酸和甲醇经高温、高压、酯化反应生产对苯二甲酸二甲酯。本发明对苯二甲酸二甲酯的生产方法是，按如下方法步骤进行
(1)以碱减量废水为原料制备含40_60%衬％水的对苯二甲酸；
(2)对所述对苯二甲酸精制烘干、粉碎处理，和含量为90-99.5%的甲醇，于温度为 220-300°C，压力2-2. SMPa下酯反应生成含对苯二甲酸二甲酯的酯化液；
(3)将所述的对苯二甲酸二甲酯的酯化液分离制粗对苯二甲酸二甲酯； (4 )将粗对苯二甲酸二甲酯经过滤、精馏制取对苯二甲酸二甲酯产品。所述对苯二甲酸二甲酯的生产方法，是酯化反应时可加入锡、锌、锑化物作为催化剂。所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，是酯化反应完成后含对苯二甲酸二甲酯的酯化液，采用闪蒸器分离经减压直接进入闪蒸器，完成对甲醇和水蒸汽与对苯二甲酸二甲酯溶液的分离。所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，是所述酯化反应完成后生成的含对苯二甲酸二甲酯溶液的酯化液，用活性炭过滤后，再精馏制对苯二甲酸二甲酯产品。
本发明优选控制闪蒸器蒸馏温度150-180°c。本发明优选控制对苯二甲酸和甲醇质量比为1 :2_5。本发明是以碱减量废水为原料生产粗对苯二甲酸，然后和甲醇酯化反应，生产对苯二甲酸二甲酯；由一套系统反应装置完成；相对于一套生产对苯二甲酸及由对苯二甲酸生产DMT 二套生产装置，设备投资大幅降低，设备投资小，降低生产成本，同时以纺织印染企业排放出的工业碱减量废水为原料，原料成本亦低，碱减量废水作为纺织印染企业即需要回收处理，单个企业独立进行处理，设备投资亦大，回收处理成本高。同时以粗对苯二甲酸和甲醇酯化反应，生产对苯二甲酸二甲酯，符合节能减排，环保无污染；本发明可直接酯化反应生产，也可采用非酸性作催化剂；产品生产周期短，设备利用率高，生产总成本低。本发明涉及的主要化学反应式如下
1、从碱减量废水中回收对苯二甲酸
权利要求
1.一种对苯二甲酸二甲酯的生产方法，包括(1)应用碱减量废水为原料生产对苯二甲酸；和(2)将对苯二甲酸和甲醇经高温、高压、酯化反应生产对苯二甲酸二甲酯。
2.依据权利要求1所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是按如下方法步骤进行(1)以碱减量废水为原料制备含40-60衬％水的对苯二甲酸；(2)对所述对苯二甲酸精制烘干、粉碎处理，和含量为90-99.5%的甲醇，于温度为 220-300°C，压力2-2. SMPa下酯反应生成含对苯二甲酸二甲酯的酯化液；(3)将所述的对苯二甲酸二甲酯的酯化液分离制粗对苯二甲酸二甲酯； (4 )将粗对苯二甲酸二甲酯经过滤、精馏制取对苯二甲酸二甲酯产品。
3.依据权利要求1或2所述对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是酯化反应时加入锡、锌、锑化物作为催化剂。
4.依据权利要求1或2所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是酯化反应完成后含对苯二甲酸二甲酯的酯化液采用闪蒸器分离经减压直接进入闪蒸器，完成对甲醇和水蒸汽与对苯二甲酸二甲酯溶液的分离。
5.依据权利要求1或2所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是所述酯化反应完成后生成的含对苯二甲酸二甲酯溶液的酯化液，用活性炭过滤后，再经精馏制对苯二甲酸二甲酯产品。
6.依据权利要求4所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是控制闪蒸器蒸馏温度 150-180°Co
7.依据权利要求1或2所述的对苯二甲酸二甲酯的生产方法，其特征是控制对苯二甲酸和甲醇质量比1 :2_5。
全文摘要
本发明提供一种对苯二甲酸二甲酯的生产方法，包括(1)应用碱减量废水为原料生产对苯二甲酸；和(2)将对苯二甲酸和甲醇经高温、高压、酯化反应生产对苯二甲酸二甲酯。其以碱减量废水为原料先生产粗对苯二甲酸，再进一步生产对苯二甲酸二甲酯，设备投资少，大幅降低生产成本，节能环保。
文档编号C07C69/82GK102219689SQ20111010532
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日
发明者周毅红, 李志华, 肖华祥, 谢茂昌 申请人:万载县中昊新能源开发有限公司