专利名称：一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由磺化油制备对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺。
背景技术：
对乙酰氨基苯磺酰氯为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白，国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。 发展趋势是采用深冷干燥有利于制得产品的稳定性，但投资较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高产品稳定性，延长保质期限的对乙酰
氨基苯磺酰氯的生产工艺。本发明解决其技术问题所采取的技术方案是一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水，进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂，离心后制得的成品采用气流干燥，真空包装成品。为了取得更好效果的保质期延长期限，所述二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的采用量质量比，乙酰苯胺二氯乙烷=1 4 8.
具体实施例中，达到有益效果的质量配比为所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为1 5。具体实施例中，达到有益效果的质量配比为所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为 1 :6ο本发明的有益效果是加入的二氯乙烷溶剂，使用在溶解工艺过程中，保证对乙酰氨基苯磺酰氯溶液的稳定性，制成的对乙酰氨基苯磺酰氯成品可保质在180天左右，填补了市场空白，提高了经济效益。
图1是本发明的生产工艺示意图。
具体实施例方式参照图1所示工艺流程图，一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水， 进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂， 离心后制得的成品采用气流干燥，真空包装成品。所述二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的采用量质量比，乙酰苯胺二氯乙烷=1 4 8。具体实施例1中，达到有益效果的质量配比为所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为 1 :5ο具体实施例2中，达到有益效果的质量配比为所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为 1 :6ο加入的二氯乙烷溶剂，使用在溶解工艺过程中，保证对乙酰氨基苯磺酰氯溶液的稳定性，制成的对乙酰氨基苯磺酰氯成品可保质在180天左右，填补了市场空白，提高了经济效益。对乙酰氨基苯磺酰氯的主要技术质量指标
权利要求
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水，进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂，离心后制得的成品采用气流干
2.根据权利要求1所述的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，其特征在于所述二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的采用量质量比，乙酰苯胺二氯乙烷=1 4 8。
3.根据权利要求2所述的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，其特征在于所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为1 :5。
4.根据权利要求2所述的对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，其特征在于所述乙酰苯胺二氯乙烷的质量比为1 :6。
全文摘要
本发明涉及一种对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺，它的生产工艺以乙酰苯胺为原料，加入氯磺酸和退热水经过氯磺化反应制得磺化油，制得的磺化油加水，进行水解反应，水解后的磺化油经过抽滤过程，一份产生氯化氢气体，氯化氢气体经过循环吸收制得稀盐酸，另一份制得的产物对乙酰氨基苯磺酰氯在溶解釜中溶解，后经结晶、离心、干燥，制得对乙酰氨基苯磺酰氯成品，其特征在于所述溶解过程中加入二氯乙烷溶剂，离心后制得的成品采用气流干燥，然后真空包装成品。本发明在生产工艺过程中加入二氯乙烷溶剂与原料乙酰苯胺的质量比为4～81，采用气流干燥，制得的成品保质期限可到180天，成品更加稳定。
文档编号C07C303/08GK102304070SQ20111011023
公开日2012年1月4日 申请日期2011年4月29日 优先权日2011年4月29日
发明者施方浩 申请人:苏州市吴赣药业有限公司